高效液相色谱法测定小儿惊风七厘散中黄芩苷的含量

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1、高效液相色谱法测定小儿惊风七厘散中黄芩苷的含量【摘要】　　目的：建立高效液相色谱法测定小儿惊风七厘散中黄芩苷的含量。方法：采用shimpackCLCODS色谱柱（6mm×150mm），流动相：甲醇水冰醋酸（45∶55∶0.5），流速1.0mL/min，柱温40℃，进样量10μL，检测波长277nm。结果：黄芩苷在进样量0.01～0.07mg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好，回归方程为Y=1486379X3748（r=0.9999，n=7），平均加样回收率为103.12%，RSD为1.76%。结论：本方法快速、简便、结果准确，可用于控制该制剂的质量。【关键词】高效液相色

2、谱法小儿惊风七厘散黄芩苷　　［Abstract］Objective:Toestablishanhighperformancechromatography(HPLC)methodtoassaytheconcentrationofbaicalininXiaoerJingfengQiliSan.Methods:ShimpackCLCODS(6mm×150mm)columnandamobilephaseofmethanol,L/minandthecolumntemperatureof40℃.Thedetection.Results:Thereg/mLandtheregressione

3、quationethodissimpleandaccurateandabletocontrolthequalityofthepreparation.　　［Keyanceliquidchromatography;XiaoerJingfengQiliSan;Baicalin　　小儿惊风七厘散收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十一册，由牛黄、麝香、天麻、黄芩、黄连等33味中药组成，具有祛风化痰、解热镇惊的功效。临床上用于小儿外感风邪、惊风抽搐、咳吐痰涎、食滞呕吐、腹痛泄泻等症。其中黄芩苷是黄芩的有效成分，在现行质量标准中无含量测定指标［1］。目前为止，用高效液相色谱法测定小儿惊风七厘散

4、中黄芩苷含量尚无报道。为了更好地控制该制剂的质量，本实验建立了高效液相色谱法测定小儿惊风七厘散中黄芩苷的含量，并经方法学考察，认为本法简便快速，结果准确，可用于该制剂质量控制。　　1仪器与试药　　LC10AD高效液相色谱仪，SPD10A紫外可见光检测器，CTO10A柱温箱，CR6A数据处理机（日本岛津公司）；CQ250超声波清洗器（中船总公司七二六研究所）。黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号为110715200514）；小儿惊风七厘散（腾冲县东方红制药厂，规格：0.2g/瓶，批号：20060706、20070703、20071105）；甲醇为色谱纯，冰醋酸为

5、分析纯，水为纯化水。　　2方法与结果　　2.1色谱条件　　色谱柱：shimpackCLCODS色谱柱（6mm×150mm）；流动相：甲醇水冰醋酸（45∶55∶0.5）［2］，流速1.0mL/min；检测波长：277nm；柱温：40℃；进样量：10μL。理论塔板数按黄芩苷峰计算为4156，拖尾因子为1.03。此条件下主峰与杂质峰达到基线分离。　　2.2对照品储备液的配制　　精密称取真空减压干燥至恒重的黄芩苷对照品10.0mg，置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得浓度为0.1mg/mL的对照品储备液，备用。　　2.3供试品溶液的制备　　取本品0.1g，精密称定

6、，置25mL容量瓶中，加50%的甲醇溶液适量，超声处理30min，放冷，用50%的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液备用。　　2.4阴性对照溶液的制备　　按小儿惊风七厘散处方量和工艺制备方法制成不含黄芩的阴性样品。取阴性样品0.1g，按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。　　2.5阴性对照试验　　按照上述色谱条件，吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，结果见图1。阴性对照溶液中的组分不干扰供试品溶液中黄芩苷的测定。黄芩苷的保留时间为15.8min。　　图1高效液相色谱图（1黄芩苷）（略）　　2.6标准曲线　　分别精密量取0.1mg/mL的

7、对照品储备液1、2、3、4、5、6、7mL，置10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，分别精密吸取上述溶液10μL进样，测定峰面积，以色谱峰面积（Y）为纵坐标，对照品溶液浓度（X）为横坐标，外标法得黄芩苷标准溶液的线性回归方程为：Y=1486379X3748（r=0.9999，n=7），结果表明黄芩苷浓度在0.01～0.07mg/mL范围内与峰面积线性关系良好。　　2.7精密度试验　　精密量取浓度为0.1mg/mL的对照品储备液3mL置10mL容量瓶中，用甲