反相高效液相色谱法测定小儿导滞丸中黄芩苷的含量-论文.pdf

《反相高效液相色谱法测定小儿导滞丸中黄芩苷的含量-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、齐齐哈尔医学院学报2013年第34卷第2O期JournalofOiqiharUniversityofMedicine，2013．Vo1．34，No．20．技术·方法．反相高效液相色谱法测定小儿导滞丸中黄芩苷的含量王淑娟郭晓霏【摘要】目的建立儿童清热导滞丸中黄芩苷含量的测定方法。方法采用DiamonsilC柱(250mm×4．6mitt，5m)，以甲醇一0．2％磷酸溶液(40：60)为流动相，流速为1rnl／min，检测波长为278nm，柱温为25。结果黄芩苷进样量线性范围为0．001008—0．02520(r=0．9999)，平均回收率为100．15％，RSD为1．28％(n=2

2、)。结论该法准确、可靠，能满足质量控制要求。【关键词】儿童清热导滞丸；黄芩苷；高效液相色谱法DeterminationofBaicalininErtongqingredaozhipillsbyHPLCWANGShu-juan，eta1．HexiChineseMedicineHospitaZ．死0njin300299．ina．【Abstract】objectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofBaicalininErtongqingrejiaonangpil1．MethodsrI1}leDiamonsil—C18column(

3、250mmZ4．6mm，5m)wasusedwithmethanol一0．2％phosphoricacidsolution(40：60)asthemobilephaseattheflowrateof1．OmIMmin．Thedetectionwavelengthwas278nmandthecolumntemperaturewas30℃．ResulIsThelinearrangewas0．010o8～0．25201~g(r=0．9999．Theaveragerecoveryrateswere10o．15％．TheRSDwas1．28％．ConclusionsThismethodiS

4、accurateandreliable。whichcouldmeettherequirementsofqua1itvcontro1．【Keywords】Ertongqingredaozhipill；Baicalin；HPLC小儿导滞丸由厚朴(姜制)、黄芩(酒制)、枳实、青皮坐标绘制标准曲线。回归方程Y=3．0X10X+2997．8，r=(醋制)、胡黄连等2O味中药组成的复方制剂，为医院制剂。0．9999，结果表明，进样量在0．001008～0．02520g／l范围笔者以方中黄芩(酒制)的黄芩苷含量为质量控制指标。，内与峰面积线性关系良好。(2)精密度试验：精密吸取同一采用反向高效

5、液相色谱(RP—HPLC)法测定含量，结果满意。对照品贮备液2．0ml，置10rnl量瓶中，加70％乙醇至刻度，一、仪器与试药摇匀即得。按上述色谱条件连续进样5次，测得峰面积的岛津LC—IOAT型高效液相色谱仪，SPD．10A检测器，RSD为0．9％(n=5)。(3)阴性干扰试验：按样品处方比例N2000色谱工作站。黄芩苷对照品(供含量测定用，批号为制备缺黄芩的阴性对照品溶液，依法操作，得色谱图。与对照110715-200815，中国食品药品检定研究院)；小儿导滞丸(本品、供试品溶液色谱图比较(图1)，可见在黄芩苷峰处(峰1)医院制剂，批号分别为20120907，20121102

6、，201201108，规格无干扰。(4)重现性试验：称取同一批(批号20091001)样品3丸)；甲醇为色谱纯，磷酸为分析纯。5份，分别制备供试品溶液，依法操作，测得的含量分别为2．二、方法与结果3069，2．3303，2．2701，2．3370，2．3102ms／g，平均1．色谱条件：色谱柱：DiamonsilC】8柱(250mmx4．6mm，2．3109mg／g，RSD为1．1％(n=5)。(5)稳定性试验：对被测5m)；流动相：甲醇一0．2％磷酸溶液(40：60)；流速：1．0ml／溶液于0，1，2，4，8，12，24h时测定供试品溶液，结果测得峰面min；检测波长：278

7、nm；柱温：25oC；进样量：10l。理论板数积的RSD为1．4％(n：7)。(6)加样回收试验：称取已知含按黄芩苷峰计算应不低于2500。量的样品(批号20091001)约0．25g共6份，精密称定，分别2．供试品溶液制备：取样品适量，剪碎，取约0．2g，精密置50rnl量瓶中，分别精密加入黄芩苷对照品溶液称定，精密加入70％乙醇50rnl，称定重量，加热回流2小时，(0．3060ms／m1)各3．0，3．0，2．0，2．0，1．0，1．0ml，按上述色放冷，再称定重量，用70