不同采收期的附子中三种乌头碱的含量比较论文

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1、不同采收期的附子中三种乌头碱的含量比较论文【摘要】目的考察不同采收时间的附子中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量。方法采用高效液相色谱法进行测定，色谱柱为DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,.freel);流动相A：乙腈-四氢呋喃(25：15);流动相B:0.1mol/L醋酸铵溶液，检测波长：λ=235nm;流速：1ml/min;柱温：25℃。结果不同采收时期附子中三种乌头碱的含量发生了明显变化，随着时间(7～9月份)的推移，新乌头碱的含量呈下降趋势，次乌头碱、乌头碱的含量呈上升趋势。结论此方法简单、易行，可为附子的进一步研究提供科学依据。【关键词】附子;

2、新乌头碱;次乌头碱;乌头碱;高效液相色谱法AbstractObjectiveTostudythecontentmensurationofHypaconitine,MesaconitinandAconitineofAconiterootindifferentperiodofharvest.MethodsTheDiamonsilC18column(150mm×4.6mm,5μm)obilephaseol/Lofammoniumacetatesolution，detection;theflol/min;columntemperatureensurationofthreetyp

3、esofaconitineofaconiterootindifferentperiodofharvesthaschengedapparently.freelesaconitinandaconitineisascenttendencyfromJulytoSeptember.ConclusionThismethodisnotonlyeasybutalsopractical，itcouldbetheevidenceoffurtherresearchofaconiteroot.KeycarmichahliDebx.的子根。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为DiamonsilC1

4、8柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相A:乙腈-四氢呋喃(25：15);流动相B:0.1mol/l醋酸铵溶液;洗脱程序见表1;检测波长：λ=235nm;流速：1ml/min;柱温：25℃;进样量10μl3。表1洗脱程序2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备取新乌头碱、次乌头碱和乌头碱对照品适量，置25ml容量瓶中,加异丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液制成浓度为(新乌头碱0.2820mg/ml,次乌头碱0.2817mg/ml，乌头碱0.0802mg/ml)的混合对照品溶液。2.2.2供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试

5、液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml，称定重量，超声处理30min,放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得3。2.2.3阴性样品溶液的制备按上述供试品溶液的制备方法，制备不含附子的阴性样品溶液。2.3系统适用性试验分别取混合对照品溶液、供试品溶液及其阴性溶液各10μl，按“2.1”项下色谱条件进样。结果：阴性样品在新乌头碱、次乌头碱、乌头碱峰位置对应处无干扰峰出现。样品中三种乌头碱与其他成分完全分离，且分离度大于1.5。见图1。A阴性对照品;B混合对照品;C样品;

6、1新乌头碱;2次乌头碱;3乌头碱图1三种溶液高效液色谱图2.4线性关系考察精密吸取混合对照品2、4、8、10、16、18μl，按“2.1”项下色谱条件进样。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，计算得新乌头碱回归方程为：Y=1225.9X+39.463,R2=0.9989;在0.56～5.08μg范围内呈良好线性关系。次乌头碱回归方程为Y=1301.5X+18.581，R2=0.9996;在0.56～5.07μg范围内呈良好线性关系。乌头碱回归方程为1011.4X+46.369,R2=0.9989;在0.08～1.44μg范围内呈良好线性关系。2.5精密度试验

7、取“2.2”项下的对照品溶液10μl，按“2.1”项下色谱条件进样，重复测定6次。新乌头碱峰面积的RSD=0.51%;次乌头碱峰面积的RSD=0.76%;乌头碱峰面积的RSD=1.71%。结果表明，仪器精密度良好。2.6稳定性试验取“2.3”项下的供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件分别在0、2、4、6、8、10、12h进样，记录其峰面积。新乌头碱峰面积的RSD=1.55%，次乌头碱峰面积的RSD=1.08%，乌头碱峰面积的RSD=2.95%，结果表明供试品溶液在12h内稳定。2.7重复性试验按“2.3”项下的方法，平行制备6份供试品溶液