不同采收期的附子中三种乌头碱的含量比较

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1、不同采收期的附子中三种乌头碱的含量比较【关键词】附子;新乌头碱;次乌头碱;乌头碱;高效液相色谱法　　[Abstract]ObjectiveTostudythecontentmensurationofHypaconitine,MesaconitinandAconitineofAconiterootindifferentperiodofharvest.MethodsTheDiamonsilC18column(150mm×4.6mm,5μm)obilephaseol/Lofammoniumacetatesolution，detect

2、ion;theflol/min;columntemperatureensurationofthreetypesofaconitineofaconiterootindifferentperiodofharvesthaschengedapparently，thecontentofhypaconitineappearstobedeclinetendency，instead，thecontentofmesaconitinandaconitineisascenttendencyfromJulytoSeptember.Conclusion

3、Thismethodisnotonlyeasybutalsopractical，itcouldbetheevidenceoffurtherresearchofaconiteroot.　　[KeycarmichahliDebx.的子根。　　2方法与结果　　2.1色谱条件　　色谱柱为DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相A:乙腈-四氢呋喃(25：15);流动相B:0.1mol/l醋酸铵溶液;洗脱程序见表1;检测波长：λ=235nm;流速：1ml/min;柱温：25℃;进样量10μl[3]。表1洗脱程序

4、　　2.2溶液的制备　　2.2.1对照品溶液的制备　　取新乌头碱、次乌头碱和乌头碱对照品适量，置25ml容量瓶中,加异丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液制成浓度为(新乌头碱0.2820mg/ml,次乌头碱0.2817mg/ml，乌头碱0.0802mg/ml)的混合对照品溶液。　　2.2.2供试品溶液的制备　　取本品粉末(过三号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml，称定重量，超声处理30min,放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失重量，摇

5、匀，滤过，取续滤液，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得[3]。　　2.2.3阴性样品溶液的制备　　按上述供试品溶液的制备方法，制备不含附子的阴性样品溶液。　　精密吸取混合对照品2、4、8、10、16、18μl，按“2.1”项下色谱条件进样。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，计算得新乌头碱回归方程为：Y=1225.9X+39.463,R2=0.9989;在0.56～5.08μg范围内呈良好线性关系。次乌头碱回归方程为Y=1301.5X+18.581，R2=0.9996;在0.56～5.07μg范围内呈良好线性关系。乌

6、头碱回归方程为1011.4X+46.369,R2=0.9989;在0.08～1.44μg范围内呈良好线性关系。　　2.5精密度试验　　取“2.2”项下的对照品溶液10μl，按“2.1”项下色谱条件进样，重复测定6次。新乌头碱峰面积的RSD=0.51%;次乌头碱峰面积的RSD=0.76%;乌头碱峰面积的RSD=1.71%。结果表明，仪器精密度良好。　　2.6稳定性试验　　取“2.3”项下的供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件分别在0、2、4、6、8、10、12h进样，记录其峰面积。新乌头碱峰面积的RSD=1.55%，次乌头碱峰面

7、积的RSD=1.08%，乌头碱峰面积的RSD=2.95%，结果表明供试品溶液在12h内稳定。　　2.7重复性试验　　按“2.3”项下的方法，平行制备6份供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件进样，记录峰面积，计算含量。新乌头碱含量的RSD=2.05%，次乌头碱含量的RSD=1.34%，乌头碱含量的RSD=2.98%。结果表明此方法重复性良好。　　2.8加样回收试验　　称取同一附子样品1.00g(精密称定)，共9份。分别按高中低三个量加入新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的对照品，按“2.3”项下的方法，制备供试品溶液。按“2.1”项下色

8、谱条件测定，计算回收率，结果新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的平均回收率分别为98.61%、97.52%、97.41%;RSD分别为1.71%，1.64%、1.89%。　　2.9样品含量测定　　精密称取不同采收时间的附子样品，按供试品溶液制备方法分别制备，按“2.1”项下色谱条件测