HPLC法测定附子及其样品中6种乌头类生物碱的含量-论文.pdf

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1、中国药物警戒第11卷第5期2014年5月May，2014，Vo1．11，No5中图分类号：R917；R282文献标识码：A文章编号：1672—8629(2014)05—0271—04HPLC法测定附子及其样品中6种乌头类生物碱的含量栾永福孙蓉2(天津中医药大学，天津300073；山东省中医药研究院，山东济南250014)摘要：目的建立同时测定附子药材及其样品中6种乌头类生物碱含量的高效液相色谱分析方法。方法C18柱，乙腈一四氢呋喃(25：15)为流动相A，以0．1mol·L-醋酸铵溶液为流动相B，

2、梯度洗脱，流速1．OmL·min-1,检测波长235nm。结果6种乌头类生物碱均达到了较好的分离，分别在一定范围内呈良好的线形关系。结论该方法简便、快速、灵敏，可有效地用于附子的鉴别和内在质量控制。关键词：附子；乌头类生物碱；高效液相色谱法DeterminationofSixKindsofAconitumAlkaloidsinAconitumCarm~haefiandItsSamplesbyHPLCLUANYong—fuSUNRong~(TiinUniversityofTraditionalChi

3、neseMedicine，Tianjin300073，China；~handongResearchAcademyofTCM，Shandongjinan250014，China)Abstract：ObjectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofsixkindsofAconitumalkaloidsinAconitumcarmichaehanditssamples．MethodsAC18colunl_nwasused，andacetonitril

4、e—tetrahydrofuran(25：15)asthemobilephaseA．0．Imol·L一NH4ACsolutionasthemobilephaseB，gradientelutewithaflowrateof1．OmL·min一andadetectionwavelengthof235nm．ResultsThesixkindsofAconitumalkaloidswereseparated，andthecalibrationcurvesofthemwereingoodhneafityov

5、erthecertainrangerespectively．ConclusionThismethodissimpleandaccurate．ItcanbeusedintheidentificationandqualitycontrolofA．camfichaeh．Keywords：Aconitumcarmachae／i；Aconitumalkaloid；HPLC附子为毛茛科植物乌头AconitumcarmichaelliDebx．司，批号：201232732一S，经山东省中医药研究院林慧彬的子根的

6、加工品。6月下旬至8月上旬采挖，除去母根、研究员鉴定为毛茛科植物乌头的子根。须根及泥沙，习称“泥附子”『1]附子l生辛、甘，大热；有毒。1．2仪器与试剂归心、肾、脾经。具有回阳救逆，补火助阳，散寒止痛的功效。乌头碱、乌头原碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、现代研究表明，附子的主要有效成分乌头碱类生物碱具苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱对照品(以上对照有强心、抗炎、调节内分泌、镇痛、调节体温等功效[21。附品均购买自中国食品药品检定研究院)、异丙醇、二氯甲子的毒性成分是乌头类生物碱，其中主要是乌头碱、

7、中烷、乙醚、三氯甲烷、乙醇、乙腈、四氢呋喃、冰醋酸、氨水。乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱Agilent1200型液相色谱仪(安捷伦科技有限公司)；和苯甲酰新乌头原碱。但文献中有关其质量评价的报YP20001电子天平(上海上天精密仪器有限公司)；AL104道却不多，而且对其中主要的二萜类生物碱成分的分离电子天平(梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司)；KDM不能达到满意的效果，为了探求附子及其不同组分中型调温电热套，购于山东鄄城华鲁电热仪器有限公司；乌头类生物碱的含量，作者对其进行

8、了HPLC研究。DZKM—S一6电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗仪器1实验材料厂)等。1．1受试药物2实验方法与结果附子药材购自北京同仁堂(毫州)饮片有限责任公按照2010版《中国药典》附子含量测定项下[81：高效液相色谱法进行测定。2．1供试样品的制备基金项目：国家重点基础研究发展计划(973)中医基础理论专项2．1．1附子醇提组分样品制备取附子药材200．Og，分资助项目课题2(2009CB522802)。别用4倍量85％乙醇加热回流提取4次，每次2．0h，l6层作者简介：栾永