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时间:2018-11-18
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1、用四川紫草提取紫草素的工艺优化研究论文【摘要】目的以四川紫草为原料,研究紫草素的提取工艺。方法采用正交实验,考察提取温度、提取时间、提取的料液比(95%乙醇/四川紫草,ml/g)、提取次数4因素对砂紫草素提取效果的影响。结果影响紫草素提取效果的因素次序是:提取时间提取温度~提取次数提取的料液比。结论提取紫草素的最优工艺条件:温度50℃;时间3h;料液比为:7ml95%乙醇/g四川紫草;提取次数为3次。【关键词】四川紫草;紫草素;提取工艺紫草是紫草科多年生草本植物硬紫草和软紫草的根,是我国常用的中药材1,历史悠久,源远流长。紫草中富含紫草素
2、(紫草宁,shikonin)C16H16O5.freell提取滤液置于100.00ml容量瓶中,加95%乙醇稀释至刻度,用95%乙醇作参比,选择516nm波长测定吸光度。2.3工艺的优化2.3.1单因素实验用四川紫草为原料,95%的乙醇为提取溶剂,考察提取时的温度、料液比、提取时间和提取次数等条件,对提取紫草素的效果影响。2.3.2正交实验在单因素实验的基础上,以提取时间、料液比、提取温度、提取次数4因素拟定3个水平(见表1),采用L9(34)正交实验,设计9组工艺条件提取。每组工艺取样量保持一致,用紫外可见分光光度计测定提取液的吸光度来
3、作为紫草素提取率指标。表1紫草素提取工艺的正交实验设计3结果与讨论3.1时间对提取率的影响在其它条件不变的情况下,选取1,2,3,4,5,6h等不同时间对95%乙醇提取四川紫草中的紫草素的效果进行实验。结果见图2。图2时间对提取效果的影响从图2中可知,随提取时间的增加,吸光度增加,3h后吸光度基本达到最大值,到4h时吸光度增加不多,即基本保持不变。但当时间接近5h时吸光度有所降低,5h以后吸光度急剧下降。这可能是长时间加热,紫草素发生了化学反应之故。从经济角度考虑,选取提取时间为3h较为合适。3.2料液比对提取率的影响在其它条件不变的情况
4、下,选取5,7,9,11,13,15,17,19ml/g紫草等不同料液比,对95%乙醇提取四川紫草中紫草素的效果进行实验。结果见图3。从图3中可知,随着料液比的增加,吸光度降低,表明提取液中的紫草素浓度降低,溶液中紫草为:素的浓度不饱和,从经济角度考虑,希望提取液中紫草素的浓度能达到饱和或接近饱和,所以,应选取提取条件:料液比7ml95%乙醇/g紫草。3.3温度对提取率的影响在其它条件不变的情况下,选取30,40,50,60,70,80℃等温度条件下,用95%乙醇对四川紫草进行提取紫草素的实验。结果见图4。图3料液比对提取效果的影响图4温
5、度对提取效果的影响从图4中可知,先随着温度的上升,吸光度增加,说明溶液中紫草素的含量随着的增加而增加;当到达50℃时,吸光度达最大,随后就随着温度的上升,吸光度就下降,说明溶液中紫草素因长期受热而发生了化学反应,使有效浓度降低所致。所以,用四川紫草为原料,95%乙醇为溶剂提取紫草素的温度条件应是选50℃。3.4提取次数对提取率的影响在这组实验中,采用梯度溶剂提取的方法,分别准确称取10g四川紫草,第1次用90ml95%乙醇提取,第2次70ml95%乙醇提取,第3次用50ml95%乙醇提取,第4次用30ml95%乙醇提取,对于多次提取的实验
6、,将每次的提取液合并定容至250ml,用1ml的移液管准确量取1ml定容至100ml,测定其吸光度来衡量提取效果的高低。在其它条件不变的情况下,提取次数对紫草素的提取效果的影响。结果图5。图5提取次数对提取效果的影响从图5中可知,随着提取次数的增加,吸光度增加,说明紫草素的提取效率增高,但当次数为4次时,吸光度下降,说明提取次数不是越多越好,因提取次数的增加,而增加了加热的时间,使紫草素可能发生化学反应而损失。所以,应选择3次提取的方法较为合理。3.5正交实验的结果按照“2.3.2”项中正交实验设计进行实验。结果见表2。根据表2的实验结果
7、,从极差R的大小来看,影响紫草素提取率大小的因素是:AC~DB,即:时间温度~次数料液比。其最佳工艺条件:A2B2C2D2,即提取时间4h;料液比7ml95%乙醇/g紫草;提取温度50℃;提取次数3次。从综合生产成本考虑,提取工艺条件应:提取时间3h;料液比7ml95%乙醇/g紫草;提取温度50℃;提取次数3次。表2正交实验L9(34)结果4结论紫草素作为一种非常重要的天然产物,不仅能作为药物,也是重要的天然色素,可大量地用于药品、食品、化妆品等行业,进一步开发、研究、应用价值较大。我国盛产紫草,用紫草提取紫草素具有非常重要的意义。本研究
8、表明,用四川紫草为原料,95%乙醇作溶剂提取紫草素,其工艺条件为:温度50℃;时间3h;料液比7ml95%乙醇/g紫草;提取次数为3次。此工艺提取紫草素,工艺简单,成本较低,产品质量较好,可供
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