正交试验法优化香附总黄酮提取工艺

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1、正交试验法优化香附总黄酮提取工艺　Abstract:ObjectiveTooptimizetheextractiontechnologyoftotalflavonoidsfromCyperusRotundus.MethodsOrthogonalexperimentaterialandsolvent,extractingtimeandfrequencyasfactors.ResultsTheoptimalextractiontechnologyaterialtosolventof1∶15,extractingfor45minand2times.Conc

2、lusionTheextractiontechnologyissteadyandsuitableforextractingtotalflavonoidsfromCyperusRotundus.　　Keyent;extractiontechnology　　香附为莎草科多年生草本莎草(CyperusrotundusL.)的干燥根茎，性辛、微苦、微甘、平,归肝、三焦经，具有疏肝理气、调经止痛的功效[1]。香附主要含有挥发油、黄酮类化合物、三萜类化合物、甾醇类、生物碱、糖类、酚类等化学成分[2]。现有研究已证明黄酮类化合物在治疗冠心病、老年性痴呆、脑血栓、神

3、经系统疾病等方面有显著效果，还具有抑菌、抗癌等作用，且无副作用，已开发出许多种药品和保健食品[3-5]。已有的文献资料未见有关香附黄酮类物质提取工艺的研究报道，故本试验对香附总黄酮的提取工艺以及含量进行初步研究，为香附总黄酮的进一步研究开发提供资料。　　1仪器与试药　　1.1仪器　　Agilent8453E型紫外-可见分光光度计(美国安捷伦公司);BP211D电子分析天平(德国Sartorius);KQ-500超声仪(昆明市超声仪器有限公司，功率500×14cm)。　　1.2试药　　香附药材购自安徽亳州药材市场，经湖北医药学院附属人民医院药学部雷龙副

4、教授鉴定为莎草科植物(CyperusrotundusL.)的干燥根茎;芦丁对照品(批号：10080-200306)购自中国药品生物制品检定所;聚酰胺(30～60目，浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂);水为重蒸水;其余试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1供试品溶液的制备　　取香附粉末(过2号筛)3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加石油醚(60~90℃)50mL，超声提取30min，弃去石油醚液，待样品中残留的石油醚全部挥去后，按实验要求加入不同体积乙醇(不同体积分数)超声提取不同时间、次数，放凉后滤过，滤液置80℃水浴锅上浓缩至适量。称取聚酰胺3

5、g，以样品溶液拌样后置80℃水浴锅上加热至无醇味，装入层析柱中。用蒸馏水100mL、20%(体积分数)乙醇50mL、60%(体积分数)乙醇300mL依次进行洗脱，收集60%(体积分数)乙醇洗脱液，置水浴锅上浓缩，用60%(体积分数)乙醇定容至25mL，即得。　　2.2对照品溶液的制备　　精密称取已干燥至恒重的芦丁对照品20.08mg，置10mL容量瓶中，加60%(体积分数)乙醇溶解至刻度，摇匀，即得。　　2.3测定波长的选择　　取供试品溶液和对照品溶液各1mL，置于10mL容量瓶中，加入5%(质量浓度)NaNO2溶液0.3mL，摇匀，放置6min，再

6、加入10%(质量浓度)Al(NO3)3溶液0.3mL，摇匀，再放置6min，加入4%(质量浓度)NaOH溶液4mL，加60%(体积分数)乙醇定容到10mL，放置15min，即得。用紫外分光光度计进行扫描，结果两者在499.9nm处均有最大吸收，故选择500nm作为测定波长。　　2.5单因素考察　　以乙醇体积分数、料液比、提取时间为考察因素，考察其对总黄酮提取率的影响。结果见图1。[PSa6381〗A.乙醇体积分数;B.料液比;C.提取时间图13个因素对总黄酮提取率的影响Figure1Theeffectontheextractionyieldof3fa

7、ctors由图1可知，乙醇体积分数在80%时香附总黄酮提取率最高，当乙醇体积分数继续提高，总黄酮提取率反而下降;总黄酮提取率随着料液比的增大而升高，当料液比为1∶15时达到最大值;提取时间为40min时总黄酮提取率最高。　　2.6正交试验　　在单因素考察的基础上，选择乙醇体积分数(A)、料液比(B)、提取时间(C)、提取次数(D)4个因素为考察因素，以总黄酮提取率为指标，采用L9(34)正交试验表安排试验，确定香附总黄酮的最佳提取工艺。结果见表1-3。由表2、3可知，各个因素对香附总黄酮提取率影响程度从大到小依次为：乙醇体积分数>提取次数>

8、;提取时间>料液比，4个因素对提取率的影响均无统计学意义。结合实际生产的需要，选择最佳提取工艺条件为A