气相色谱法测定尼莫地平及其片剂含量

气相色谱法测定尼莫地平及其片剂含量

ID:20320515

大小:50.00 KB

页数:3页

时间:2018-10-09

气相色谱法测定尼莫地平及其片剂含量  _第1页
气相色谱法测定尼莫地平及其片剂含量  _第2页
气相色谱法测定尼莫地平及其片剂含量  _第3页
资源描述:

《气相色谱法测定尼莫地平及其片剂含量 》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库

1、气相色谱法测定尼莫地平及其片剂含量  【论文关键词】气相色谱法;抗高血压药;尼莫地平  【论文摘要】目的测定尼莫地平及其片剂含量。方法采用气相色谱法测定尼莫地平及其片剂含量。结果试验日内差平均RSD为0.86%,n=15,日间差平均RSD为1.84%,n=15。线性范围10~100μg/ml,标准曲线:Y=0.0605ρ+2.03×10-3r=0.9994,检测限:1μg/ml。平均回收率为98.6%,RSD为1.32%,n=15。结论本法准确、方便、可靠。测定结果满意,可作为尼莫地平及其片剂含量测定方法。      尼莫地平是一种常用的钙离子拮抗剂,其对心脑血管作用具较高选择性

2、,临床上广泛用于治疗各种心绞痛、高血压等心脑血管疾病〔1〕。笔者采用气相色谱法测定尼莫地  平及其片剂含量,取得满意的效果,现报告如下。    1仪器与试药    1.1仪器岛津GC10A气相色谱仪,SE30-填充柱,氢火焰离子化检测器,CR6A数据处理器。  1.2试药尼莫地平原药由天方药业集团提供,多次重结晶后作为对照品,经色谱归一化分析含量为99%以上;尼莫地平片(10mg/片)购自山东新华制药厂;水为重蒸馏水。    2实验方法和结果    2.1色谱条件SE30填充柱,氢火焰离子化检测器,进样口温度250℃,检测器温度250℃,柱起始温度180℃,维持5min后,以10

3、℃/min的速率升至220℃,维持25min;量程102,衰减23,纸速为1mm/min,气体流速:N250ml/min,H250ml/min,空气500ml/min,进样2μl。  2.2实验标准对照品溶液。取尼莫地平对照品约100mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加甲醇溶解,稀释至刻度,混匀,即得。分别精密量取对照品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml,置100ml棕色量瓶中,加甲醇稀释至刻度,混匀。分别精密量取2μL注入色谱仪,记录色谱图,以尼莫地平峰面积(Y)对质量浓度(ρ)进行线性回归,得线性方程:Y=0.0605ρ+2.03×10-3,r=0

4、.9994。试验结果表明,尼莫地平在10~100μg/ml范围内与峰面积有良好的线性关系〔2〕。试验还证明,尼莫地平的最低检测限为1.0μg/ml。  2.3回收率测定精密称取尼莫地平片细粉适量(约2片量)3份,分置100ml棕色量瓶中,分别精密加入尼莫地平对照品约10、15、20mg,加甲醇溶解,稀释至刻度,混匀;滤过,精密量取续滤液10.0ml,置100ml棕色量瓶中,加甲醇稀释至刻度,混匀。照样品测定项下方法测定,测得平均回收率为98.6%,RSD为1.32%。  2.4精密度试验精密量取对照品液(60μg/ml)2μl,重复进样10次,尼莫地平峰面积RSD为1.2%。  

5、2.5日内、日间精密度试验分别取浓度40、60和80μg/ml标准对照品液2μl,遮光低温保存,进行日内差和日间差试验,对应的日内差RDS为0.86%,n=15,日间差RSD为1.84%,n=15。  2.6样品测定取尼莫地平原料药约20mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,混匀;精密量取10ml,置50ml棕色量瓶中,加甲醇稀释至刻度,混匀。取尼莫地平片10片,精密称定,计算平均片重,研细,精密称取细粉适量(约相当于尼莫地平20mg),置100ml棕色量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,混匀;滤过,精密量取续滤液10ml,置50ml棕色量瓶中,加甲醇稀释至

6、刻度,混匀。精密量取上述溶液2μl进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算尼莫地平含量。三批原料药的含量分别为99.1%,99.2%和98.9%,RSD分别为1.25%,1.42%和1.37%。三批片剂的含量分别为标示量的98.2%,97.9%和97.4%,RSD分别为1.47%,1.32%和1.48%。    3讨论    在湿度和温度不变的前提下,经光照后,尼莫地平杂质峰增多,杂质峰面积增大,主成分含量下降。表明随光照时间增长,尼莫地平的光分解产物随之增大增多。经加速试验和长期稳定性试验,未见尼莫地平的主成分下降或杂质增多的现象。这一结果也表明尼莫地平对光不稳定。但长期室温放置

7、,不发生分解,可避光长期保存〔3〕。由于尼莫地平对光极不稳定,因此在整个试验过程中,应注意避光操作。用本法测定各种条件下稳定性试验中尼莫地平的含量变化,尼莫地平对光极不稳定,而对湿度、温度相对稳定。光照后,原料药含量下降率明显高于片剂,这是因为片剂内层受光照较少的原因。试验表明,本法准确、方便、可靠,测定结果满意,可作为尼莫地平及其片剂含量测定方法。

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。