分光光度法测定中草药中硒（iv）的含量

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1、分光光度法测定中草药中硒（IV）的含量【关键词】催化动力学分光光度法硒　　Abstract：ObjectiveTodescribeaspectrophotometricmethodforthedeterminationofselenium(IV).MethodsTheselenium(IV)ethylbuleedium.Astheredoxreactionproceeded,thebluecolourofthedyeountofselenium.Thedetectionrangeofthemethod-3-3.Mostofthec

2、ations,suchas,copper,potassium,iron,etc.cancoexistinthesystemduringthedeterminationofSe(IV).ConclusionThemethodissimple,satisfactoryandcanbeusedforthedeterminationofSe(IV)inChineseherbaldrugs.　　Keyethod;Spectrophotometricdetermination;Selenium　　硒是生物体必需的一种营养元素,在体内能保护细胞

3、膜的结构和功能,对心血管功能、生育、视力等有重要作用，并且还有预防和抗癌作用。测定Se（IV）的方法有萃取分光光度法，火花中子荧光测定法［1］，电感耦合等离子体发射光谱分析法，原子吸收分光光度法［2］，色谱法，氢化物发生法，X-射线荧光光度法，电热法等。一些方法有很好的选择性和灵敏度，但因操作复杂费时，或需要大型仪器而使其应用受到限制。近年来，催化动力学光度法发展很快，因其灵敏度高、重现性好、操作简单、仪器普遍等特性，已广泛用于多种元素的分析［3～5］。本文研究了硒催化KBrO3氧化亚甲兰的褪色反应是一种简单，灵敏，快捷的测定Se

4、（IV）的方法。本文给出了反应过程，并已用于一些中草药的测定。　　1仪器与试剂　　UV-8500I分光光度计(上海,天美)，在测定吸光度时采用1cm的比色皿。501型超级恒温水浴；pHS-2型酸度计。　　所用化学试剂均为分析纯（纯度大于99%）。分析用水为二次蒸馏水。　　硒储备液1000μg·ml-1：称取0.1405gSeO2用水溶解,稀释至100ml的容量瓶中，加二次水至刻度，配成硒储备液。此溶液作为测定标准液［6］。　　亚甲蓝的储备液（100μg·ml-1）：把适量亚甲蓝溶解，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液作

5、为测定标准液。用二次水适当稀释得到工作溶液。　　0.1mol·dm-3KBrO3溶液；0.025mol·dm-3HNO3溶液。　　2实验过程　　在10ml测定管加入3.0ml亚甲蓝和2.0ml适量硒标准液，稀释至10ml，同时置68℃的恒温水浴中，以试剂空白作参比，用1cm比色皿，在最大吸收波长662nm处，用分光光度计测量非催化体系和催化体系的吸光度A0和A，并计算lg(A0/A)，利用lg(A0/A)与硒溶液浓度的关系计算硒的含量。　　3结果与讨论　　3.1实验条件的选择　　3.1.1硝酸溶液用量的影响　　实验研究HNO3用量

6、在0.2～1.0ml时酸性的影响。数据显示，HNO3用量0.2～0.8ml，lg(A0/A)一直增大，说明硒的催化作用增强。当HNO3用量在0.8ml时，lg(A0/A)达到最大，并趋于平衡，本实验选0.025MHNO3用量0.8ml。　　3.1.2KBrO3和MB反应体系的影响　　在KBrO3和MB反应体系，MB和KBrO3分别做还原剂和氧化剂，有合适的反应比率。保持其他条件不变，分别改变KBrO3用量1.2～3.0ml，MB用量从2.0～4.5ml。数据显示MB3.0ml和KBrO32.0ml时，催化体系和非催化体系的吸光度明

7、显不同，且有较高灵敏度。　　3.1.3反应温度的选择　　实验表明，本反应低于60℃几乎不反应，MB被KBrO3氧化的反应速率是随着反应温度的升高而增大。反应的最佳温度范围在62～70℃之间。数据显示，68℃是最佳反应温度。在70℃以上，重现性较差。　　3.1.4反应时间的选择　　确定了［Se］，［KBrO3］，［MB］的酸度和温度时，与logA0/A对应的时间显示，随着反应时间的增加，lg(A0/A)增大。当反应时间在4～8min时，反应线性加快;反应时间过长不利于实验的控制和测量。所以综合以上情况7min是最佳反应时间。　　综上

8、所述，实验的最佳反应条件为：3.0mlMB，2.0mlKBrO3，0.8mlHNO3，反应时间7min，反应温度为68℃。　　3.2标准曲线的绘制因为亚甲蓝的氧化反映在室温下不反应，可以通过流水冷却有效地终止反应。室温下反应终止24h之内，溶液的吸