黄秋葵中硒元素含量的测定

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1、答辩人：宋磊指导老师：韩秀萍2010.5.22黄秋葵中硒元素含量的测定主讲内容一、前言二、实验部分三、结果与讨论四、总结一、前言黄秋葵属一年生草本植物，果实中含有丰富的维生素、蛋白质、微量元素，营养保健，药食两用，有“绿色人参”之誉。叶片可以作为饲料着色剂和蛋白饲料；茎秆可以作为能量饲料。硒(Se)是人体及动物体必需的微量元素之一，具有重要的生物学功能。目前，对于硒元素的含量的检测方法有较丰富完善的研究，其中荧光分光光度法因其快速准确、重现性好、灵敏度高，已广泛应用于植物和矿物中痕量硒的分析测定。本文通过此方

2、法测定黄秋葵叶粉中的硒含量。二、实验部分1实验原理2实验步骤1.实验原理试样经混酸消化,硒化合物转化为无机硒Se4+,在酸性条件下Se4+与2,3-二氨基萘（DAN）生成荧光物质4,5-苯并苤硒脑，再用环己烷萃取。在激发波长378nm,发射波长518nm条件下测定其荧光强度，生成物的荧光强度与Se4+浓度在一定范围内成正比，从而计算试样的硒含量。主反应式：2.实验流程取样1g混酸消化加掩蔽剂调节pH加DAN加热反应环己烷萃取测定样品硒含量绘制标准曲线测荧光值配制系列硒标准溶液三、结果与讨论1.激发和发射光谱2

3、.硒标准曲线的绘制3.黄秋葵叶粉中硒含量的测定4.精密度和回收率实验5.共存离子的干扰和消除1.激发和发射光谱选择发射波长为520nm，激发波长范围为300~600nm范围内对环己烷萃取液进行扫描,得到激发光谱曲线，由图可知，激发波长应为378nm。选择激发波长为378nm，发射波长在300~700nm范围内对环己烷萃取液进行扫描，得到发射光谱曲线,由图3可知,发射波长应为518nm。518nm520nm378nm2.硒标准曲线用0.02μg/mL硒标准使用液配制系列标准溶液，经荧光反应，环己烷萃取后，萃取液

4、在激发波长378nm、发射波长518nm处进行测定,由测得的荧光值与Se浓度绘制标准曲线。通过硒标准曲线得出回归方程。回归方程：IF(荧光值)=51.987×C-0.380，相关系数R=0.9997。测定11次空白溶液的荧光值,标准偏差为0.0584，以其3倍标准偏差与回归方程斜率的比值计算检出限。3.黄秋葵叶粉中硒含量的测定测定样品的荧光值，在标准曲线上查得相应的浓度c，按下式计算得样品的硒含量X，以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示。样品编号测定次数样品质量荧光值硒含量平均硒含量PZ004-5

5、11.000524.1060.4710.47821.000123.4300.45831.000824.8340.48541.000925.4580.497H0184011.000428.8890.5630.52121.000528.1610.54931.000722.6460.4514.精密度和回收率实验4.1精密度实验对同一样品进行4次平行实验,用相对标准偏差来描述精密度。从上表中的数据可以看出，精密度（S）和变异系数(CV)值都很小，说明测定的可信度高。序号样品质量(g)荧光值总硒量(μg)精密度平均值S

6、CV%11.000524.1060.4710.4780.01693.5421.000123.4300.45831.000824.8340.48541.000925.4580.4974.精密度和回收率实验4.2回收率试验为了验证本方法的准确度，用标准加入法测定回收率，结果如下表所示。由表可见,该方法的平均回收率为92.9%。样品测定值(μg/g)标准加入量(μg)测定值(μg/g)回收率(%)平均回收率(%)0.4850.20.66296.792.90.4970.20.62189.15.共存离子的干扰和消除重金

7、属离子及大量氧化物对硒测定有干扰，可用EDTA-盐酸羟胺混合溶液消除。对于黄秋葵主要干扰离子为Cu2+、Hg2+、Zn2+、Fe3+、Bi3+、Cd2+等离子。测定1.0μg硒，加入3.0mlEDTA-盐酸羟胺混合溶液，Zn2+、Fe3+、Bi3+、Cd2+在300倍时不干扰测定，Cu2+、Hg2+对硒的测定有一定干扰，Cu2+的允许量为200倍，Hg2+的允许量为150倍。为消除NO3-等氧化物的干扰,增加荧光测量的稳定性,使生成的荧光物的荧光强度在较长时间内不发生变化,可采用盐酸羟胺作为消除干扰剂。4.结

8、论4.1测定条件的选择：选择激发波长为378nm，发射波长为518nm，用EDTA-盐酸羟胺溶液消除共存离子的干扰，得到了满意的结果。4.2标准曲线：实验所绘制标准曲线的相关系数为0.9997，非常接近1，呈现良好的线性关系。4.3样品测定：不同品种的黄秋葵叶粉中硒含量各不相同，但相差不大，平均硒含量在0.5μg/g左右。4.4精密度和回收试验：本方法的变异系数为3.54%，回收率92.9%，检出限