sn - 出口禽肉中癸氧喹酯残留量检验方法荧光法

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1、SN0284-1993出口禽肉中癸氧喹酯残留量检验方法荧光法SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0284:-93出口禽肉中樊氧喳自旨残留量检验方法荧光法Methodforthedeterminationofdecoquinateresiduesinpoultrymeatforexport-Fluorometricmethod1993-12-28发布1994-05-01实施中华人民共和国国家进出口‘商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口禽肉中雯氧喳醋残留量检验方法荧光法Methodforthedeterm

2、inatlonofdecoquinateresidues??npoultrymeatforexport-Fluorometricmethod1主题内容与适用范围SN0284-93本标准规定了出口禽肉中葵氧喳黯残留量检验的抽样、制样和荧光法规tl定方法。本标准适用于出口鸡肉中葵氧喳酶残留量的检验.2抽样和制样2.1俭验批以不超过2500件为一检验批.间一检验批的商品应具布相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等.2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1-2526-100101-25010251-50015501-1000171

3、001-2500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件取500g(或一袋〉作为原始样品，原始样品总量不得少于Zkg.加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样.密封，并标明标记。2.5试样保存将试样于一18'C以下冷冻保存.注·在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物吉量的变化。3测定方法3.1方法提要试祥在甲醇-三氯甲统中匀浆，加入偏磷酸后，葵氧噎酶被提取到三氯甲烧中，在弗罗

4、里硅土层析柱中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准1994-05-01实施SN0284-93主与干扰物质分离，用氯化钙-甲醇溶液洗脱柱上的努氧噎酶，荧光法测定.3.2试剂和i材料3.2.'甲醇2分析纯，重蒸筒，收集64-65'C馆分。3.2.2三组甲烧z分析纯，重蒸惚.3.2.3元水氧化钙3分析纯.3.2.4偏磷酸=分析纯。3-2警5甲醇-三氯甲饺(4十1).3.2.6洗脱液z将10g无水氟化钙溶解于1L重蒸馆甲醇中，放置24儿取澄清液备用.3.2.7偏磷酸溶液.将50g偏磷酸溶解于1L

5、水中.在5;C下冷藏，使用冷溶液.3.2.8弗罗里硅土，100-200目，层析用。于130'C烘箱中活化5h.取出，放置干燥器中冷却备用.3.2.9突氧噎黯标准品.纯度注99yo。3.2.10葵氧喽醋标准溶液·准确称取适量的类轼噎酶标准品，用三氯甲烧配成浓度为200月/mL的标准储备浴液，根据需卖再配成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3-1荧光分光光度计，配有10mm荧光比色皿。3.3.2组织捣碎机.3.3.3刻度试管，15mL.具塞.3.3.4高速匀浆苦苦。3.3.5离心管，50mL.具塞.3.3.6分

6、派漏斗250mL.3.3.7层析柱:玻璃柱.200mmX10mm(内径)。柱底部填少量玻璃棉。柱中加入5mL三氯甲饶，然后加0.4士0.01g弗罗里硅土。再加入2mL三氯甲烧并用细获瑞捧搅动，用三氯甲烧冲洗柱壁.I脑使用前制备;3.4测定步骤3.4.1提取称取试样20g(精确ilJ0.1g)予高速匀浆器中，加入80士1g甲醇三氯甲统(4+1).匀浆1min后转入离心管中，在约2000r/min下离心5min.jl质出并称取50g上清液〈相当于10g样品)于250mL分~漏斗中.加入100mL偏磷酸溶液(3.2.7).将分液漏斗

7、颠倒50次，静置分层10min，收集三氯甲烧层，保留水相。再加入10mL三氯甲统于分液漏斗中，如前摇动和分层。合并两次三氯甲嫁提取液，如入2mL甲醉，并用三氯甲烧稀释至25mL.3.4.2净化将25mL提取液加于层析柱中，用10mL甲醇洗层析柱，弃去流出液。用15mL洗脱液(3.2.6)进行洗脱，收集15mL流出液，供测定。3.4.3测定3.4.3.1分光荧光条件a.激发波仅，265nm;b.发射波长，390nm.3.4.3.2标准曲线的绘制在4个250mL的分液漏斗中，分别加入55mL(50g)甲醇-三氯甲烧(4+1)溶液，

8、再分别加入O.O.0.1.0.3初0.5mL标准工作溶液(10μg!mL).其中分别含0.1.3和5闯葵氧噎醋.从;加入100mL偏磷酸溶液(3.2.7)……;开始按测定步骤操作.用荧光强度与对应的葵氧噎黯(l'g!mL)绘制标准曲线.3-4.3.3荧光分光测定测定