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《中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法快速测定蔬菜汁中种邻苯二甲酸酯》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法快速测定蔬菜汁中15种邻苯二甲酸酯第卷第期分析化学研究报告年月?:./....中空纤维膜液相微萃取气相色谱质谱法快速测定蔬菜汁中种邻苯二甲酸酯朱莉萍朱涛马运平倪永付王勇闫秋成济宁出入境检验检疫局,济宁摘要采用中空纤维膜一液相微萃取结合.检测蔬菜汁中种邻苯二甲酸酯。对萃取溶剂、振荡速度、振荡时间进行了优化:在萃取温度为℃室温、搅拌速度为快速、萃取时间为的条件下正己烷萃取效果较好;采用石英毛细管柱斗、气相色谱质谱进行分离检测。种邻苯二甲酸酯在此方法条件下的富集倍数在.?.之间;
2、检出限在.?./之间。当添加浓度范围在.?/时,回收率在.%一.%之间,为.%~.%。本方法可用于蔬菜汁中邻苯二甲酸酯的测定。关键词中空纤维膜液相微萃取;邻苯二甲酸酯;蔬菜汁;气相色谱.质谱联用仪引言邻苯二甲酸酯是目前应用面最广的人工合成有机化合物之一,可用作农药载体、驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去污剂的生产原料。作为一种环境激素,具有致癌、致畸、致突变性和生殖毒性的特点?。近期有报道称被非法用作食品添加剂,尤其是在饮料、果汁、蔬菜汁中作为均匀剂使用,对人体健康造成严重危害。目前测定类有机物的常用方法主要
3、是气相色谱质谱联用法和液相色谱法,样品前处理方法有液液萃取法【,、超声萃取法、微波辅助萃取法、分散固相萃取法、纤维膜固相萃取法‘等。本研究探讨了利用中空纤维膜液相微萃取技术进行样品前处理,结合气相色谱一质谱联用仪检测蔬菜汁中含量的方法。中空纤维膜一液相微萃取的原理与传统的液液萃取、固相萃取相同,但其具备溶剂消耗量更少、选择性更强、净化效果更好等特点,目前主要应用于各种水体中污染物的测定【。中空纤维膜为一次性用品,因此在前处理中不会出现交叉污染,且价格低廉,适合大批量样品的处理。现在应用到中空纤维膜的材料较少一
4、,而且没有专门用于农兽药、食品添加剂测定的商品化产品,且在食品测定中的应用较少,如对此方法进行完善,并寻找新型的纤维材料,拓展其适用范围,并实现在线检测,将在检测领域开辟一条绿色的道路。实验部分.主要仪器与试剂气相色谱.质谱联用仪美国公司,配备自动进样器、增强型化学工作站;氮气浓缩装置;/中空纤维膜微孑径.斗、膜厚、内径。乙腈:色谱纯;正己烷:色谱纯;水:.;饱和正己烷和饱和乙腈溶液的制备:量取正己烷和乙睛于分液漏斗中混合均匀,静置分层;邻苯二甲酸酯种甲醇标准储备溶液/美国公司:邻苯二甲酸二甲酯,、邻苯二甲酸
5、二乙酯,、邻苯二甲酸二环己酯,、邻苯二甲酸二丁酯,、邻苯二甲酸二壬酯一,、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二一乙基己酯.,、邻苯二甲酸二己酯、、邻苯二甲酸二一丁氧基乙?收稿:接受?:.万方数据第卷分析化学酯.,、邻苯二甲酸二一甲基.戊基酯一,、邻苯二甲酸二甲氧基乙酯,、邻苯二甲酸二异丁酯,、邻苯二甲酸,、邻苯二甲酸二正丙酯丁基苄基酯,、邻苯二甲酸二戊酯,。.仪器条件×...色谱条件色谱柱:石英毛细管柱.;进样口温度:℃;,以。/升温至,保持,再以。/升温至升温程序:初始柱温℃,保持/;进样方式:不分流进样;进样量
6、:斗。℃,保持;载气:氦气纯度≥.%,流速..质谱条件色谱与质谱接口温度:;电离方式:电子轰击源;监测方式:选择离子扫。描模式;电离能量:;溶剂延迟:.实验步骤..前处理方法样品的配制准确称取.浓缩胡萝卜汁于小烧杯中,用去离子水使体积为。加标样品的配制吸取.浓缩胡萝卜汁至烧杯中,加入种单标储备液各仙,超声波振荡,放人℃冰箱后备用。后放通风橱自然风干,用钳子..萃取方法将中空纤维膜剪成约,放丙酮中超声清洗封住一端以备用。将磁转子放小烧杯中,用止进样针吸取萃取剂,再用干净镊子夹取纤维膜,把进样针插入纤维膜/处,用
7、钳子封好纤维膜与进样针接触段,插入小烧杯中,将进样针固定在搅拌器上,使纤维膜微微露出即可,注入萃取液,打开磁力搅拌器中速搅拌,用进样针直接抽取中空纤维膜内萃取溶剂此上机,进行?分析。结果与讨论.有机溶剂的选择选择合适的萃取溶剂必须根据相似相溶原理,萃取液和待萃取液分配系数达以上。本方法直接从样品中萃取,因样品存在基质效应,所以应选择对目标物溶解能力强但能增强中空纤维膜液膜憎水性的溶剂。在萃取温度为℃室温条件下考察了正己烷、乙酸乙酯和甲苯种有机萃取剂对目标混合物的萃取效果及规律目标物浓度均为./。在相同条件下用
8、恤微量进样器抽取萃取溶液止注入中空纤维膜内使中空纤维膜内充满萃取液,对萃取效果进行考察。实验结果表明见表,表正己烷、甲苯、乙酸乙酯对邻苯二甲酸酯的萃取效率?,万方数据第期朱莉萍等:中空纤维膜液相微萃取一气相色谱质谱法快速测定蔬菜汁中种邻苯二甲酸酯除了,以外,其他种邻苯二甲酸酯以正己烷的萃取效果最佳,其次是甲苯,萃取效果最差的为乙酸乙酯以加入浓度为/计。.萃取时间的优化萃取时间越长越有利于目标物进入萃
