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大豆磷脂的提取与分析摘要：以新鲜的油脚为原料,经丙酮脱油,正己烷萃取,并以以维生素C为抗氧化剂,制得粉状大豆磷脂。产品的各项指标不仅符合食品添加剂的标准,而且其色泽也有所改善。关键词 ：大豆磷脂 萃取1. 引言大豆磷脂是脂肪酸、磷酸及其衍化物的多元醇醋弱极性化合物,其外观为淡黄色的粉状。大豆磷脂是天然的乳化剂和营养剂。由于其固有的乳化特性、润湿特性、分散特性、抗氧化特性,以及生理活性等性能,已引起世界广泛的兴趣和重视〔1〕,并在食品、医药、轻工、化学、电子等行业中得到应用。我国的大豆磷脂生产起步较晚,一直处于落后状态,开发和利用大豆磷脂的生产是目前当务之急。大豆磷脂在大豆油脚中含量较高。油脚是提取大豆油后的残渣,往往作为饲料或弃去,造成极大浪费。从大豆油脚中提取大豆磷脂既合理地利用了资源,又加强了对大豆磷脂的开发研究。我们从新鲜油脚出发,考察了脱油温度、脱油用量、萃取温度和萃取剂用量等对产率的影响,从而确定了不同于文献〔2〕的工艺条件,并解决了提取过程中磷脂发粘、结团的问题。此外,用维生素作为抗氧化剂也使产品色泽得到了一定的改善。2. 实验部分2.1 实验材料三口瓶1000ml 2000ml 水浴锅冷凝管 滴液漏斗500ml JB50-D型电动搅拌器668型真空千燥箱 LXJ64一01型离心分离器ir一435型红外光谱仪200度烘箱 2.2 实验试剂丙酮分析纯沈阳试剂厂乙醇分析纯沈阳试剂厂正已烷分析纯沈阳宏伟化学试剂厂 石油醚分析纯丹东化学试剂厂乙醚分析纯 丹东化学试剂厂 2.3 实验过程1.脱油本油脚经过水化,可直接脱油。第一次脱油取一定量的油脚,按油脚中油：丙酮=1：3~4(重量),加入丙酮。30℃下搅拌30一40分钟,静置分层,除去母液第二次脱油将与第一次脱油相同的丙酮量,加入已处理的油脚中,20℃下搅拌30一40分钟,静置分层,除去母液第三次及以后的脱油与第二次脱油方法相同,如果母液的含油量超过0.06%(重量),要一直脱到粘壁为止。2.萃取在30℃按正己烷:丙酮不溶物=1.5:1加入正己烷,搅拌30分钟,倒入锥形瓶中,静置。3.沉淀待萃取液中杂质沉淀完全后,将上层清液在快速搅拌下加至新鲜丙酮中〔丙酮:正己烷液>5:1(体积)〕,沉淀,然后离心分离。4.干燥迅速将产品移人表面皿中,加入少量抗氧化剂维生素C于其表面。在60一70℃和720-760mmHg(真空度)下干燥。5.贮存把千燥后产品粉碎,装入袋中密封贮存。 3. 结果与讨论3.1 温度对脱油过程的影响温度与母液中含油里、丙酮不溶物含且的关系得出表一：从表看出,随温度的升高,母液中油量及丙酮不溶物含量也增加,温度愈高,磷脂的损失量就愈大,因此脱油温度是决定磷脂得率的关键因素。考虑脱油量及磷脂的损失量,我们选脱油温度为40℃。 3.2溶剂用且对脱油的影响含油量为纵坐标,以油溶比为横坐标作图,得到不同油溶比与含油量的关系曲线,得出图2同样可以得到丙酮不溶物随油溶比不同关系曲线得出图3。从图2、图2来看油溶比为1：3时母液中含油量最大。而丙酮不溶物含量随油溶比的增加而下降。考虑脱油时溶剂的量涉及到①回收溶剂所消耗的能量,②磷脂进入母液中损失的量,因而我们油溶比采用1：3。 3.3 脱油次数取各次脱油操作的母液5mL,测其油量及丙酮不溶物的量,数据得出表2。丙酮不溶物的损失量随脱油次数急剧下降,说明丙酮不溶物即磷脂的损失主要在第一次脱油时,所以第一次脱油的条件至关重要。 表2 脱油次数与母液含油、丙酮不溶物含且的关系3.4萃取温度 温度升高,磷脂的溶解度增大。从产品色泽、能量消耗和萃取剂用量三方面综合考虑,萃取温度以控制在20℃一50℃之间为宜。3.5苹取剂用量通过实验,萃取剂与丙酮不溶物的重量比为1：1.5时,产品的色泽、粒度最好,且萃取的也很彻底。通过前面五个条件的实验分析以及正交实验,得到最佳实验条件列于表3。 4 产品检验干燥后产品的红外光谱得出图4,与标准谱图〔4〕基本一致。说明产品是大豆磷脂。按大豆磷脂的鉴别方法进行鉴别,也证明了得到的产品是纯大豆磷脂。参照有关大豆磷脂的检验方法，得到产品质量分析数据如表4 5 结语①油脚的新鲜与否,直接决定磷脂的质量②脱油、萃取和烘千三过程的温度对产品的色泽有一定的影响,在烘干过程中加入抗氧化剂维生素c,对产品的色泽有较大的改善③只有丙酮与萃取液的体积比大于5:1时,才能保证沉淀出的磷脂不聚合,具有良好的色泽和粒度 ④大豆磷脂的品质受多方面因素的影响,只有把大豆的生长、贮存、榨油、水化及磷脂的生产及应用一体化,才能生产出真正品质特优的大豆磷脂。参考文献：1jaoss1985年2上海食品科技 19813食品工业科技19844食品添加剂手册化学工业出版社1989,125油脂科技1980
