JBT7520.4-1994磷铜钎料化学分析方法碘化钾光度法测定锑量.pdf

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1、中华人民共和国机械行业标准妞/T7520.4一94磷铜钎料化学分析方法碘化钾光度法测定锑，，主仁内容与适用范困本标准规定了用碘化钾光度侧定锑量。本标准适用于礴铜钎料中锑量的测定，侧定范围1.50%~2.50%,2方法提要试样经混合酸溶解后，加人硫脉掩蔽大量铜，在酸性溶液中加人碘化钾，锑〔，」与腆[I〕生成黄色络合物(SbI,)，借此进行光度测定。3试荆3.1混合酸:称取20g酒石酸溶于30mL水中，加人50mL硝酸(p1.42g/mL)，用水稀释至100mL,3.2硫酸(1+1),3.3尿素。3.4硫脉溶液(1000),3.5碘化钾

2、溶液:称取112g碘化钾与20g抗坏血酸溶于适量水中，以水稀释至1000mL,贮存于棕色瓶中。3.6锑标准溶液:称取。.1000g金属锑(纯度为99.99%以上)置于150mL锥形瓶中，加人25mL硫酸，加热溶解后，冷却，加水至100mL,混匀，冷却，移人500mL量瓶中，用硫酸(1+3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.20mg锑。3.7锑标准溶液:吸取25.00mL锑标准溶液(2-6条)置于100mL量瓶中，用硫酸(1+3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg锑。3.8金属铜(纯度为99.99%以上)。4分析步异41试

3、样量称取0.1000g试样。4.2空白试验称取与试样量相同的金属铜(3-8条)随同试样作试荆空白。4.3测定4.3.1将试样(4.1条)置于100mL两用瓶中，加人10mL混合酸(3-1条)，加热溶解，符试样溶解完全后，用水冲洗瓶壁，煮沸约30min,稍冷，加人少许尿素(3-3条)，使氮的氧化物分解，冷却，以水粉释鲜刻度，混匀。4.3.2准确吸取10mL溶液于50mL量瓶中，加人5mL硫脉溶液(3-4条),9mL硫酸(3-2条)，很匀。流水冷却，加人25mL碘化钾溶液(3-5条)，以水稀释至刻度，混匀中华人民共和日机械工业部1994

4、一12-09批准1995一10一010;蛛JB/T75204一944.3-3移取部分溶液于3cm比色皿中，以试剂空白液(4-2条)为参比液，于波长410nm处，在分光光度计上侧量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑量。4.4工作曲线的绘制吸取10.00mL试剂空白液(4.2条)六份，分别置于50mL量瓶中，依次加人0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL锑标准溶液(3.7条)，加人5ML硫碌溶液(3-4条)及9ml,硫酸(3.2条)，冷却，加人25mL碘化钾溶液(3-5条)，以水稀释至刻度，混匀。以下按4.3.3条操作

5、，以0ML为参比液，侧量吸光度。以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算锑的百分含量:.,VvX10-ISb(%)=X100moV,式中:。1—从工作曲线上查得的锑量，饥9;V。一一试样溶液的总体积，ml;V,-一分取试样溶液的体积，ML;M,—称样量，9。fi允许差分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1锑量允许差1.50-2-500.10附加说明:本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出。本标准由哈尔滨焊接研究所起草。本标准主要起草人白淑药、林克恭、曾淑梅。323