jbt7520.4-1994 磷铜钎料化学分析方法 碘化钾光度法测定锑量

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1、J33JB/T7520.4－1994磷铜钎料化学分析方法碘化钾光度法测定锑量1994-12-09发布1995-10-01实施中华人民共和国机械工业部发布中华人民共和国机械行业标准磷铜钎料化学分析方法JB/T7520.4－1994碘化钾光度法测定锑量1主题内容与适用范围本标准规定了用碘化钾光度测定锑量。本标准适用于磷铜钎料中锑量的测定，测定范围1.50%~2.50%。2方法提要试样经混合酸溶解后，加入硫脲掩蔽大量铜，在酸性溶液中加入碘化钾，锑[Ⅲ]与碘[Ⅰ]生成黄色络合物（SbI4），借此进行光度测定。3试剂3.1混合酸：称取20g酒石酸溶于30mL水中，加入50mL硝酸

2、（ρ1.42g/mL)，用水稀释至100mL。3.2硫酸（1+1）。3.3尿素。3.4硫脲溶液（10%）。3.5碘化钾溶液：称取112g碘化钾与20g抗坏血酸溶于适量水中，以水稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中。3.6锑标准溶液：称取0.1000g金属锑（纯度为99.99%以上）置于150mL锥形瓶中，加入25mL硫酸，加热溶解后，冷却，加水至100mL，混匀，冷却，移入500mL量瓶中，用硫酸（1+3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.20mg锑。3.7锑标准溶液：吸取25.00mL锑标准溶液（2.6条）置于100mL量瓶中，用硫酸（1+3）稀释至刻度，混匀。此溶液

3、1mL含0.05mg锑。3.8金属铜（纯度为99.99%以上）。4分析步骤4.1试样量称取0.1000g试样。4.2空白试验称取与试样量相同的金属铜(3.8条)随同试样作试剂空白。4.3测定4.3.1将试样（4.1条）置于100mL两用瓶中，加入10mL混合酸（3.1条），加热溶解，待试样溶解完全后，用水冲洗瓶壁，煮沸约30min，稍冷，加入少许尿素（3.3条），使氮的氧化物分解，冷却，以水稀释至刻度，混匀。机械工业部1994-12-09批准1995-10-01实施1JB/T7520.4－19944.3.2准确吸取10mL溶液于50mL量瓶中，加入5mL硫脲溶液（3.4

4、条）、9mL硫酸（3.2条），混匀。流水冷却，加入25mL碘化钾溶液（3.5条），以水稀释至刻度，混匀。4.3.3移取部分溶液于3cm比色皿中，以试剂空白液（4.2条）为参比液，于波长410nm处，在分光光度计上测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑量。4.4工作曲线的绘制吸取10.00mL试剂空白液（4.2条）六份，分别置于50mL量瓶中，依次加入0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL锑标准溶液（3.7条），加入5mL硫脲溶液（3.4条）及9mL硫酸（3.2条），冷却，加入25mL碘化钾溶液（3.5条），以水稀释至刻度，混匀。以下按4.3.3条操作，

5、以0mL为参比液，测量吸光度。以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算锑的百分含量：−3mV×1010Sb(%)=×100mV01式中：m1——从工作曲线上查得的锑量，mg；V0——试样溶液的总体积，mL；V1——分取试样溶液的体积，mL；m0——称样量，g。6允许差分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1%锑量允许差1.50~2.500.10附加说明：本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出。本标准由哈尔滨焊接研究所起草。本标准主要起草人白淑筠、林克恭、曾淑梅。21994－JB/T7520.4中华人民共和国机械行业标准磷铜钎料化学分析方法

6、碘化钾光度法测定锑量JB/T7520.4－1994*机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷（北京首体南路2号邮编100044）*开本880×12301/16印张3/8字数4,0001995年4月第一版1995年4月第一次印刷印数00，001－500定价2.00元编号94－193机械工业标准服务网：http://www.JB.ac.cn