jbt7520.3-1994磷铜钎料化学分析方法钒钼酸光度法测定磷量

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1、J33JB/T7520.3－1994磷铜钎料化学分析方法钒钼酸光度法测定磷量1994-12-09发布1995-10-01实施中华人民共和国机械工业部发布中华人民共和国机械行业标准磷铜钎料化学分析方法JB/T7520.3－1994钒钼酸光度法测定磷量1主题内容与适用范围本标准规定了用钒钼酸光度法测定磷量。本标准适用于磷铜钎料中磷量的测定，测定范围4.00%~8.00%。2方法提要试样经酸溶解后，加高锰酸钾将磷氧化为正磷酸，用过氧化氢分解过量的高锰酸钾，加入钒酸铵，煮沸，使过氧化氢分解，再加入钼酸铵使形成黄色磷

2、钒钼杂多酸，借此进行光度测定。3试剂3.1硝酸（2+3）。3.2硝酸（1+5）。3.3混合酸：于1000mL硝酸（2+1）中加入25mL氢氟酸（市售40%），贮存于塑料瓶中。3.4硼酸溶液（4%）。3.5高锰酸钾溶液（1%）。3.6过氧化氢（1+9）。3.7钒酸铵溶液（0.25%）:称取2.5g钒酸铵溶于500mL热水中，冷却，在不断搅拌下缓缓加入20mL硝酸（1+1），以水稀释至1000mL。3.8钼酸铵溶液（10%）:称取100g钼酸铵溶于800mL约50℃的水中，冷却，用水稀释至1000mL，混匀。用

3、致密滤纸过滤于塑料瓶中保存。3.9磷标准溶液：称取0.8788g于干燥器中放置过夜的磷酸二氢钾（基准试剂）溶于200mL水中，加入10mL硝酸（3.2条），移入1000mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.20mg磷。3.10金属铜（纯度99.99%以上）。4分析步骤4.1试样量称取0.5000g试样。4.2空白试验称取与试样量相同的金属铜（3.10条）随同试样作空白。4.3测定4.3.1试样的溶解4.3.1.1不含锡试样机械工业部1994-12-09批准1995-10-01实施1JB/T75

4、20.3－1994将试样（4.1条）置于125mL锥形瓶中，加入25mL硝酸（3.1条），加热溶解，煮沸2~3min，冷却，移入200mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.3.1.2含锡试样将试样（4.1条）置于100mL聚乙烯杯中，加入10mL混合酸（3.3条），室温下溶解，冷却，加入10mL硼酸溶液（3.4条），放置5min，移入200mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。不要长时间放置。4.3.2准确吸取10mL溶液（4.3.1.1或4.3.1.2条）两份，置于100mL两用瓶中，加入20mL硝酸（3.2

5、条），加热煮沸1min，加入2mL高锰酸钾溶液（3.5条），继续煮沸30~40s，取下，加入1mL过氧化氢（3.6条），混匀，溶液澄清后加入10mL钒酸铵溶液（3.7条），加热煮沸至溶液由褐色转变为透明蓝色（约需1.5~2min，表示过氧化氢分解完全），冷却。4.3.3加水至体积为80mL左右，于其中一份溶液中加入10mL钼酸铵溶液（3.8条），以水稀释至刻度，混匀，放置20min，此溶液为显色液。另一份溶液以水稀释至刻度，混匀，此溶液为试样空白液。4.3.4移取部分显色液于1cm比色皿中，以试样空白液为参

6、比液，于波长410~420nm处，在分光光度计上测量其吸光度。所测吸光度减去试剂空白（4.2条）的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。4.4工作曲线的绘制准确吸取0，2.50,5.00,7.50,10.00mL磷标准溶液（3.9条）置于一组100mL两用瓶中，补加水至10mL，以下按4.3.2~4.3.4条操作。以0mL为参比液，测量其吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算磷的百分含量：−3mV×1010P（%）=×100mV01式中：m1——从工作曲线上查得的磷量

7、，mg；V0——试样溶液的总体积，mL；V1——分取试样溶液的体积，mL；m0——称样量，g。6允许差分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1%磷量允许差4.00~8.000.15附加说明：本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出。本标准由哈尔滨焊接研究所起草。本标准主要起草人白淑筠、林克恭、孙晓红。21994－JB/T7520.3中华人民共和国机械行业标准磷铜钎料化学分析方法钒钼酸光度法测定磷量JB/T7520.3－1994*机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷（北京首体南路2号邮编100044）*开

8、本880×12301/16印张3/8字数4,0001995年4月第一版1995年4月第一次印刷印数00，001－500定价2.00元编号94－193机械工业标准服务网：http://www.JB.ac.cn