行业标准：JB-T7520.3-1994 磷铜钎料化学分析方法 钒钼酸光度法测定磷量.pdf

《行业标准：JB-T7520.3-1994 磷铜钎料化学分析方法 钒钼酸光度法测定磷量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国机械行业标准Js/'r75203一94磷铜钎料化学分析方法钒钥酸光度法测定磷t1主题内容与适用范围本标准规定了用钒钥酸光度法侧定磷量。本标准适用于磷钢钎料中磷量的测定，侧定范围4.00%^'8.00002方法提要试样经酸溶解后，加高锰酸钾将磷氧化为正礴酸，用过氧化氢分解过量的高锰酸钾，加人帆酸俊，煮沸，使过氧化氢分解，再加人翎酸按使形成黄色碑钒铝杂多酸，借此进行光度侧定。3试荆3.1硝酸(2+3).3.2硝酸(1+5)o3.3混合酸:于1000mL硝酸(2+1)中加人25mL氢氛酸(市售40%),贮存于塑料瓶中。3.4翻酸溶液(40

2、o)03.5高锰酸钾溶液(1/)e3.6过X论A(1+9)03了钒酸钱溶液(0.25写):称取2.5g钒酸按溶于500mL热水中，冷却。在不断搅拌下缓缓加人20mL硝酸(1十1)，以水稀释至1000mLe3.8铂酸铁溶掖(10/):称取100g铝酸按溶于800mL约50℃的水中，冷却，用水稀释至1000mL,混匀。用致密滤纸过滤于塑料瓶中保存。3.9碑标准溶掖:称取0.8788g于干燥器中放置过夜的磷酸二氢钾(基准试剂)溶于200mL水中，加人10mL硝酸(3-2条)，移人1000m1一量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。20mg磷。3

3、.10金属铜(纯度99.99%以上)。4分析步骤4.1试样量称取0.5000g试样。4.2空白试验称取与试样量相同的金属铜(3.10条)随同试样作空白。4.3测定4.3.，试样的溶解4.31.1不含锡试样将试样(4.1条)置于125mL锥形瓶中，加人25mL硝酸(3-1条)，加热溶解，煮沸2-3min,冷却，移人200mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。中华人民共和国机械工业部1994一12一09批准1995一10一01实生320JB/T75203一944.3.，.2含锡试样将试样(4-1条)置于100mL聚乙烯杯中，加人10mL混合酸(3-3条)

4、，室温下溶解，冷却，加人10mL翻酸溶液(3-4条)，放置5min，移人200mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。不要长时间放里。4.3.2准确吸取10MI溶液(4.3.1.1或4.3.1.2条)两份，置于100mL两用瓶中，加人20mL硝酸(3-2条)，加热煮沸lmin，加人2mL高锰酸钾溶液(3-5条)，继续煮沸30-40s，取下，加人1mL过氧化氢(3-6条)，混匀，溶液澄清后加人10mL钒酸按溶液(3.7条)，加热煮沸至溶液由褐色转变为透明蓝色(约需1.5-2min，表示过氧化氢分解完全)，冷却。4.3.3加水至体积为80mL左右，于其中一

5、份溶液中加人10mL钥酸按溶液(3-8条)，以水稀释至刻度，混匀，放置20min，此溶液为显色液。另一份溶液以水稀释至刻度，混匀，此溶液为试样空白液。4.3.4移取部分显色液于lcm比色皿中，以试样空白液为参比液，于波长410-420nm处，在分光光度计上侧量其吸光度。所测吸光度减去试剂空白(4，2条)的吸光度，从工作曲线上查出相应的碑t,4.4工作曲线的绘制准确吸取。,2.50,5.00,7.50,10.00mL磷标准溶液(3-9条)置于一组100mL两用瓶中，补加水至10mL，以下按4.3.2^-4.3.4条操作。以0mL为参比液，侧it其吸

6、光度。以确量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算磷的百分含量:P(0a)一ml毕理X100刀泣。Fl式中:m1_—从工作曲线上查得的礴量，二9;Vo—试样溶液的总体积，mL;V,—分取试样溶液的体积，mL;二。—称样量，9。s允许差分析结果的差值应不大于表1所列允许差.表1礴量允许差4,00-8.000.15附加说明:本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出。本标准由哈尔滨焊接研究所起草。本标准主要起草人白淑绮、林克恭、孙晓红。欢1