jbt7520.1-1994磷铜钎料化学分析方法edta容量法测定铜量

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1、J33JB/T7520.1－1994磷铜钎料化学分析方法1994-12-09发布1995-10-01实施中华人民共和国机械工业部发布中华人民共和国机械行业标准JB/T7520.1－1994磷铜钎料化学分析方法1主题内容与适用范围本标准规定了用EDTA容量法测定铜量。本标准适用于磷铜钎料中铜量的测定，测定范围80.00%~95.00%。2方法提要试样经盐酸和过氧化氢溶解后，在pH为5~6的微酸性溶液中，加入过量的EDTA溶液，使能络合的元素全部络合，再加入由硫脲、1，10—二氮菲和抗坏血酸组成的联合掩蔽剂，选择

2、性地分解Cu—EDTA络合物，最后用铅标准溶液滴定释放出的EDTA。3试剂3.1盐酸（ρ1.19g/mL）。3.2过氧化氢（市售30%）。3.3六次甲基四胺溶液（30%）。3.4硫脲溶液（10%）。3.5抗坏血酸溶液（5%），用时配制。3.61，10—二氮菲溶液（0.1%）。3.7二甲酚橙指示剂（0.5%）。3.8EDTA标准溶液（0.05mol/L）。3.9铜标准溶液：称取1.0000g金属铜（纯度99.99%以上）置于250mL锥形瓶中，加入20mL盐酸（3.1条），分次加入15mL过氧化氢（3.2条）溶

3、解试样，待溶解完全后，煮沸约1min，冷却，移入200mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5.00mg铜。3.10铅标准溶液（0.01000mol/L）：称取2.0720g金属铅（纯度99.99%以上），置于150mL高型烧杯中，加入15mL硝酸（1+2），盖上表皿，加热溶解后，煮沸除去氮氧化物，冷却，移入1000mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。亦可用硝酸铅（优级纯）配制。3.10.1标定准确吸取10mL铜标准溶液（3.9条）置于300mL锥形瓶中，按4.2.2、4.2.3条进行标定。3.10.

4、2按式（1）计算铅标准溶液对铜的滴定度：0.05T=⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（1）V式中：T——铅标准溶液对铜的滴定度，g/mL;V——滴定时所消耗的铅标准溶液的体积，mL。取三份铜标准溶液标定，滴定度取其平均值。允许的极差值应小于0.01mg/mL，如超过此值应重机械工业部1994-12-09批准1995-10-01实施1JB/T7520.1－1994新标定。4分析步骤4.1试样量称取1.0000g试样。4.2测定4.2.1将试样（4.1条）置于250mL锥形瓶中，加入20mL盐酸（3.1条），

5、分次加入15mL过氧化氢（3.2条）溶解试样，待溶解完全后，煮沸约1min，使多余的过氧化氢分解，冷却，移入200mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.2.2准确吸取10mL溶液置于300mL锥形瓶中，加入20mLEDTA标准溶液（3.8条），用水冲洗瓶壁，混匀，加热煮沸约1min，冷却，加入15mL六次甲基四胺溶液（3.3条）、3~4滴二甲酚橙指示剂（3.7条），用铅标准溶液（3.10条）滴定至溶液由黄绿色转变为蓝紫色。不计所消耗的mL数。4.2.3加入30mL硫脲溶液（3.4条）、10mL抗坏血酸溶液（3

6、.5条）及10滴1，10—二氮菲溶液（3.6条），摇动至溶液转变为黄色（约3min），用铅标准溶液（3.10条）滴定至溶液由黄色转变为红色为终点。5分析结果的计算按式（2）计算铜的百分含量：VTV10Cu(%)=×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（2）mV2式中：V1——滴定时消耗铅标准溶液的体积，mL；T——铅标准溶液对铜的滴定度，g/mL;V0——试样溶液的总体积，mL;V2——分取试样溶液的体积，mL;m——称样量，g。6允许量分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1%铜量允许差80.00~95

7、.000.40附加说明：本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出。本标准由哈尔滨焊接研究所起草。本标准主要起草人白淑筠、林克恭、孙晓红。21994－JB/T7520.1中华人民共和国机械行业标准磷铜钎料化学分析方法JB/T7520.1－1994*机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷（北京首体南路2号邮编100044）*开本880×12301/16印张3/8字数4,0001995年4月第一版1995年4月第一次印刷印数00，001－500定价2.00元编号94－193机械工业标准服务网：http://www.

8、JB.ac.cn