jbt7520.5-1994磷铜钎料化学分析方法次磷酸盐还原容量法测定锡量

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1、J33JB/T7520.5－1994磷铜钎料化学分析方法次磷酸盐还原容量法测定锡量1994-12-09发布1995-10-01实施中华人民共和国机械工业部发布中华人民共和国机械行业标准磷铜钎料化学分析方法JB/T7520.5－1994次磷酸盐还原容量法测定锡量1主题内容与适用范围本标准规定了用次磷酸盐还原容量法测定锡量。本标准适用于磷铜钎料中锡量的测定，测定范围7.00%~11.00%。2方法提要试样用盐酸和过氧化氢溶解，以氯化高汞作催化剂，在隔绝空气条件下加入次磷酸钠将Sn[Ⅳ]还原为Sn[Ⅱ]，用碘酸钾标准溶液滴定。3试剂3.1盐酸（1+1）。3.2过氧化氢（市售30%

2、）。3.3氯化高汞溶液：称取1g氯化高汞，溶解于600mL水中，加700mL盐酸（ρ1.19g/mL)，混匀。3.4次磷酸钠（NaH2PO2·H2O）溶液（50%）。3.5碳酸氢钠饱和溶液。3.6硫氰酸铵溶液（25%）。3.7碘化钾溶液（10%）。3.8淀粉溶液（1%），用时配制。3.9锡标准溶液：称取0.2000g金属锡（纯度为99.9%以上）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（ρ1.19g/mL)，不加热，溶解完全后，移入100mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.00mg锡。3.10碘酸钾溶液：称取1.18g碘酸钾及0.5g氢氧化钠溶解于200mL水中

3、，再加8g碘化钾，移入1000mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.10.1标定称取0.4g金属铜（99.9%以上）置于500mL锥形瓶中，加入10mL盐酸（3.1条）和5mL过氧化氢（3.2条），微热溶解完全，煮沸除去多余的过氧化氢，加入25.00mL锡标准溶液（3.9条），以下按4.2.2和4.2.3条进行。3.10.2按式（1）计算碘酸钾标准溶液对锡的滴定度：0.050T=⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（1）V式中：T——碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，g/mL；V——滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL。机械工业部1994-12-09批准1995-10-01实施

4、1JB/T7520.5－1994取三份锡标准溶液标定，滴定度取其平均值。允许的极差值应小于0.01mg/mL，如超过此值应重新标定。4仪器锡还原装置（如图1所示）。图1锡还原装置5分析步骤5.1试样量称取0.5000g试样。5.2测定5.2.1将试样（5.1条）置于500mL锥形瓶中，加入10mL盐酸（3.1条）及5mL过氧化氢（3.2条），微热溶解完全，煮沸至无细小气泡出现。5.2.2加入65mL氯化高汞溶液（3.3条）及10mL次磷酸钠溶液（3.4条），将上锡还原装置，并向其中注入碳酸氢钠饱和溶液（3.5条），加热至沸，并保持微沸5min后取下，向锡还原器中补加碳酸氢钠

5、饱和溶液（3.5条），待溶液稍冷后，置于冰水中冷却至10℃以下。5.2.3取下还原器，迅速加入10mL硫氰酸铵溶液（3.6条）、5mL碘化钾溶液（3.7条）及10mL淀粉溶液（3.8条），立即用碘酸钾标准溶液（3.10条）滴定至溶液呈蓝色并保持10s不退即为终点。6分析结果的计算按式（2）计算锡的百分含量：VTSn(%)=×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（2）m式中：V——滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL；T——碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，g/mL；2JB/T7520.5－1994m——称样量，g。7允许差分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1%锡量5.0

6、0~9.009.00~15.00允许差0.150.20附加说明：本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出。本标准由哈尔滨焊接研究所起草。本标准主要起草人白淑筠、林克恭、孙晓红。31994－JB/T7520.5中华人民共和国机械行业标准磷铜钎料化学分析方法次磷酸盐还原容量法测定锡量JB/T7520.5－1994*机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷（北京首体南路2号邮编100044）*开本880×12301/16印张1/2字数6,0001995年4月第一版1995年4月第一次印刷印数00，001－500定价2.00元编号94－193机械工业标准服务网：http://www.

7、JB.ac.cn