行业标准：JB-T7520.1-1994 磷铜钎料化学分析方法 EDTA容量法测定铜量.pdf

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1、.曰.....曰口口.阅州聆镶.钾目脚价网，，咦，闷.闷中华人民共和国机械行业标准磷铜钎料化学分析方法JB/T7520.1一94EDTA容f法测定铜t飞主题内容与适用范围本标准规定了用EDTA容量法测定铜量。本标准适用于磷铜钎料中铜量的测定，测定范围80.00%-95.oo%.2方法提要试样经盐酸和过氧化氢溶解后，在pH为5-6的微酸性溶液中，加入过量的EDTA溶液，使能络合的元素全部络合，再加人由硫腺,1,10-=氮菲和抗坏血酸组成的联合掩蔽剂，选择性地分解Cu-EDTA络合物，最后用铅标准溶液滴定释放出的EDTA3试荆3.1盐酸(pl.19g/mL).3.2过氧化氢(市售30%)e3.3六

2、次甲基四胺溶液(30Y)3.4硫服溶液(l0%)e3.5抗坏血酸溶液(5%)，用时配制。3.61.1o一二氮菲溶液(0.1%),3.7二甲酚橙指示剂(。5%).3.8EDTA标准溶液(0.05mol/L).3.9铜标准溶液:称取1.0000g金属铜(纯度99.99%以上)置于250ml锥形瓶中，加人20mL盐酸0.1条)，分次加人15mL过氧化氢(3.2条)溶解试样，待溶解完全后，煮沸约1min，冷却，移入200mL量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含5.00mg铜。3.10铅标准溶液(n.01000mol/L):称取2.0720g金属铅(纯度99.99%以上)，置于150mL高型烧杯

3、中，加人15mL硝酸(1十2)，盖上表皿，加热溶解后，煮沸除去氮氧化物，冷却，移人1000mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。亦可用硝酸铅(优级纯)配制。3.10.，标定准确吸取10mL铜标准溶液(3.9条)置于300mL锥形瓶中，按4.2.2A.2.3条进行标定。3.10.2按式(1)计算铅标准溶液对铜的滴定度:T=0V.05···················⋯⋯，⋯奋，.“..·········⋯⋯(1)式中:T—铅标准溶液对铜的滴定度，g/ML;V-滴定时所消耗的铅标准溶液的体积，m1。取三份铜标准溶液标定，滴定度取其平均值。允许的极差值应小于。.Olmg/mL，如超过此值应重新标定。

4、中华人民共和国机械工业部1994-12-09批准1995一10一01its316dB/T7520.1一944分析步弃4门试样量称取1.0000g试样。4.2测定4.2.1将试样(4-1条)置于250mL锥形瓶中，加人20mL盐酸(3.1条)，分次加入15mL过氧化氢0.2条)溶解试样，待溶解完全后，煮沸约1min，使多余的过氧化氢分解，冷却，移人200mLAt瓶中，以水稀释至刻度，混匀.4.2.2准确吸取10ml溶液置于300mL锥形瓶中，加人20mLEDTA标准溶液0.8条)，用水冲洗瓶壁，混匀，加热煮沸约1min，冷却，加人15mL六次甲基四胺溶液0.3条),3-4滴二甲阶橙指示剂(3-7

5、条)，用铅标准溶液(3.10条)滴定至溶液由黄绿色转变为蓝紫色。不计所消耗的mL数。4.2.3加人30mL硫脉溶液(3.4条),10mL抗坏血酸溶液(3.5条)及10滴1,10一二盆菲溶液(3.6条)，摇动至溶液转变为黄色(约3min)，用铅标准落液(3.10条)滴定至溶液由黄色转变为红色为终点。5分析结果的计算按式(2)计算铜的百分含童:Cu(%)一梁X100(2)式中:V,滴定时消耗铅标准溶液的体积，mL;T—铅标准溶液对钢的滴定度，g/mL;Vo—试样溶液的总体积，mL;V2—分取试样溶液的体积,mL;m—称样重，9。‘允许差分析结果的差值应不大于表I所列允许差。表1铜盈允许差80.00

6、-95.000.40附加说明:本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出。本标准由哈尔滨焊接研究所起草。本标准主要起草人白淑绮、林克恭、孙晓红。