JB-T7520.5-1994 磷铜钎料化学分析方法 次磷酸盐还原容量法测定锡量

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1、中华人民共和国机械行业标准dB/'r75205一94磷铜钎料化学分析方法次磷酸盐还原容.法测定锡t1主.内容与适用范口本标准规定了用次磷酸盐还原容量法侧定锡量。本标准适用于碑铜钎料中锡量的侧定，测定范围7.00%-11.00写。2方法提要试样用盐酸和过暇化氢溶解，以抓化高汞作催化荆，在隔绝空气条件下加人次礴酸钠将sn[N]还原为sn[I〕，用腆酸钾标准溶液滴定。3试荆3.1盐酸(1+1).3.2过氧化氢(市售30%),3.3抓化高汞溶液:称取1g舰化高汞，溶解于600mL水中，加700mL盐酸(

2、pl.19g/mL),混匀。3.4次礴酸钠(NaH2POz·H,O)溶液(50%)03.5碳酸氢钠饱和溶液。3.6硫佩酸按溶液(25%),3.7腆化钾溶液(10%),3.8淀粉溶液(1%)，用时配制。3.9锡标准溶液:称取。.2000g金属锡(纯度为99.9^o以上)于100mL烧杯中，加人20mL盐酸(pl.19g/mL)，不加热，溶解完全后，移入100mLA瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.00mg锡。3.10碘酸钾溶液:称取1.18g俄酸钾及0.5g氢载化钠溶解于200mL水中

3、，再加8g成化钾，移人1000mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.10.1标定称取0.4g金属铜(99.9%以上)置于500mL锥形瓶中，加人10mL盐酸(3-1条)和5mL过载化氢(3-2条)，徽热溶解完全，煮沸除去多余的过氧化氢，加入25.00mL锡标准溶液(3-9条)，以下按4.2.2和4.2.3条进行。3.10.2按式(1)计算碘酸钾标准溶液对锡的滴定度:0.050T=“。。·。。.。。.。二。。.··..········.····.·⋯⋯.“·。(1)式中:T碘酸钾标准溶液对锡的滴定

4、度,g/mL:V-滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL,取三份锡标准溶液标定，滴定度取其平均值。允许的极差值应小于。.01mg/mL，如超过此值应重新标定。中华人民共和.机桩工业部1994一12一09批准1995一10一01实施dB/T75205一944仪口锡还原装置(如图1所示)。图1锡还原装置5分析步蕊5.1试样量称取0.5000g试样。5.2测定5.2.1将试样(5.1条)置于500mL锥形瓶中，加人10mL盐酸(3.1条)及5mL过氧化氢(3-2条)，徽热溶解完全，煮沸至无细小气泡出现。

5、5-2-2加人65mL抓化高汞溶液(3-3条)及10mL次磷酸钠溶液(3.4条)，将上锡还原装置，并向其中注人碳酸氢钠饱和溶液(3-5条)，加热至沸，并保持微沸5min后取下，向锡还原器中补加碳酸盆钠饱和溶液(3-5条)，待溶液稍冷后，置于冰水中冷却至10℃以下。5.2.3取下还原器，迅速加人10mL硫氛酸铁溶液(3-6条),5mL碘化钾溶液(3-7条)及10mL淀粉溶液(3.8条)，立即用碘酸钾标准溶液(3.10条)滴定至溶液呈蓝色并保持lOs不退即为终点。6分析结果的计算按式(2)计算锡的百

6、分含量、，、V7，___nn(/o)=-mX100””.””‘”’‘”’‘”’.‘’.⋯‘二’··.·.一(2)式中:V滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL;T碘酸钾标准溶液对锡的滴定度,g/mL;称样量，97允许差分析结果的差值应不大于表1所列允许差。325JB/T1520.5一94表1锡t5.00-9.009.00-15.00允许差0.150.20附加说明:本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出本标准由哈尔缤焊接研究所起草。本标准主要起草人白淑绮、林克恭、孙晓红。326