jbt7520.6-1994 磷铜钎料化学分析方法 丁二酮肟光度法测定镍量

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1、J33JB/T7520.6－1994磷铜钎料化学分析方法丁二酮肟光度法测定镍量1994-12-09发布1995-10-01实施中华人民共和国机械工业部发布中华人民共和国机械行业标准磷铜钎料化学分析方法JB/T7520.6－1994丁二酮肟光度法测定镍量1主题内容与适用范围本标准规定了用丁二酮肟光度法测定镍量。本标准适用于磷铜钎料中镍量的测定，测定范围0.20%~0.80%。2方法提要试样经盐酸及过氧化氢溶解后，加入碘化钾将大量铜分离，用柠檬酸盐掩蔽锡等干扰元素，在氧化剂存在下，加入丁二酮肟与镍离子生成红褐色络合物，，借此进行光度测定。

2、3试剂3.1盐酸（ρ1.19g/mL）。3.2过氧化氢（市售30%）。3.3碘化钾溶液（30%）。3.4柠檬酸铵溶液（50%）。3.5丁二酮肟溶液（0.1%）：称取1g丁二酮肟溶于1000mL氨水（1+1）中。3.6镍标准溶液：称取0.1000g金属镍（纯度为99.99%以上）置于100mL锥形瓶中，加入5mL硝酸（1+1），加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.10mg镍。3.7金属铜（纯度为99.99%以上）。4分析步骤4.1试样量称取0.1000g试样。4.2空白试验

3、称取与试样量相同的金属铜（2.7条）随同试样作空白。4.3测定4.3.1将试样（4.1条）置于100mL两用瓶中，加入3mL盐酸（3.1条）及2mL过氧化氢（3.2条），试样溶解后，微沸30min，使多余过氧化氢分解，冷却，加水至60mL左右，加入10mL碘化钾溶液（3.3条），以水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤。4.3.2吸取10.00mL溶液于50mL量瓶中，加入5mL柠檬酸铵溶液（3.4条）、10mL水，混匀，加入10mL丁二酮肟溶液（3.5条），以水稀释至刻度，混匀。放置15min。4.3.3移取部分溶液于3cm比色皿中，

4、以试剂空白液（4.2条）为参比液，于波长530nm处，在分光机械工业部1994-12-09批准1995-10-01实施1JB/T7520.6－1994光度计上测量其吸光度。比工作工线上查出相应的镍量。4.4工作曲线的绘制称取0.1000g金属铜六份，分别置于100mL两用瓶中，加入3mL盐酸（3.1条）及2mL过氧化氢（3.2条），试样溶解后，微沸30min，冷却，依次加入0，1.00,3.00,5.00,7.00,9.00mL镍标准溶液（3.6条），加水至60mL左右，加入10mL碘化钾溶液（3.3条），以水稀释至刻度，混匀。用中速

5、滤纸干过滤。以下按4.3.2和4.3.3条进行。以0mL为参比液，测量吸光度。以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算镍的百分含量：−3mV×100Ni(%)=×100mV01式中：m——从工作曲线上查得的镍量，mg；V0——试样溶液的总体积，mL；V1——分取试样溶液的体积，mL；m0——称样量，g。6允许差分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1%镍量允许差0.20~0.800.05附加说明：本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出。本标准由哈尔滨焊接研究所起草。本标准主要起草人白淑筠、林克恭、叶秀

6、萍。21994－JB/T7520.6中华人民共和国机械行业标准磷铜钎料化学分析方法丁二酮肟光度法测定镍量JB/T7520.6－1994*机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷（北京首体南路2号邮编100044）*开本880×12301/16印张3/8字数4,0001995年4月第一版1995年4月第一次印刷印数00，001－500定价2.00元编号94－193机械工业标准服务网：http://www.JB.ac.cn