JBT7520.6-1994磷铜钎料化学分析方法丁二酮肟光度法测定镍量.pdf

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1、中华人民共和国机械行业标准JB/T7520.6一94磷铜钎料化学分析方法丁二酮肪光度法测定镍，1主厄内容与适用范困本标准规定了用丁二酮厉光度法侧定镍量屯本标准适用于磷铜钎料中镍量的侧定，测定范围0.20%一。80写。2方法提要试样经盐酸及过氧化氢溶解后，加人碘化钾将大量俐分离，用柠橄酸盐掩蔽锡等干扰元素，在氧化荆存在下，加人丁二酮厉与镍离子生成红揭色络合物，借此进行光度侧定，3试荆3.1盐酸(pl.19g/mL),3-2过氧化氢(市售30%).3.3碘化钾溶液WYO.3.4柠檬酸按溶液(50写)。3-5丁二酮厉溶液(0.1写):称取1g丁二酮肘溶于1000mL氮水(a十1

2、)中。3.6镍标准溶液:称取。.1000g金属镍(纯度为99.99%以上)置于100mL锥形瓶中，加人5mL硝酸(1+1)，加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移人1000mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.10mg镍。3.7金属钢(纯度为99.99%以上)。4分析步获4.1试样量称取0.1000g试样。4.2空白试验称取与试样量相同的金属铜(2-7条)随同试样作空白。4.3测定4.3.1将试样(4-1条)置于100mL两用瓶中，加人3mL盐酸(3-1条)及2mL过载化氢(3-2条)，试样溶解后，徽沸30min，使多余过氧化氢分解，冷却，加水至60mL左右

3、，加人10mL琪化钾溶液(3-3条)，以水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤。4.3-2吸取10.00mL溶液于50mL量瓶中，加人5mL柠檬酸按溶液(3-4条),10mL水，棍匀，加人10mL丁二酮肘溶液(3.5条)，以水稀释至刻度，混匀。放置15min,4.3.3移取部分溶液于3cm比色皿中，以试剂空白液(4-2条)为参比液，于波长530nm处，在分光光度计上测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的镍童。月.4工作曲线的绘制中华人民共和国机桩工业部1994一12-09批准1995-10-01实旅........口口口颐晰侧甲，.，护，，心分朴~份~7B/T75206一94

4、称取0.1000g金属铜六份，分别置于100mL两用瓶中，加人3mL盐酸(3.1条)及2mL过筑化氢(3-2条)，试样溶解后，微沸30min，冷却，依次加人0,1.00,3.00,5.00,7.00,9.00mL裸标准溶液(3-6条)，加水至60mL左右，加入10mL碘化钾溶液(3-3条)，以水稀释至刻度，混匀。用中邀旅纸干过毖.以下按4.3.2和4.3.3条进行。以0mL为参比掖，侧f吸光度。以*A为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算镍的百分含量:mvo只10'Ni(%)=X100MOV,式中:，—从工作曲线上查得的镍量，mg;V。—试样溶

5、液的总体积，mL;V,—分取试样溶液的体积，mL;mo—称样t+g=6允许差分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1镇量允许差0.20-0.800.05附加说明:本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出。本标准由哈尔滨焊接研究所起草。本标准主要起草人白淑绮、林克恭、叶秀萍。328