柱前衍生高效液相色谱质谱法测定水稻中尼克烟酰胺含量论文

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1、柱前衍生高效液相色谱质谱法测定水稻中尼克烟酰胺含量论文曹赵云牟仁祥陈铭学【摘要】建立了柱前衍生高效液相色谱质谱联用(HPLCMS)测定水稻中尼克烟酰胺含量的方法。样品中尼克烟酰胺经水提取后，与9芴甲基氯甲酸酯（FMOCCl）衍生,采用液相色谱质谱联用仪测定。系统研究了衍生剂浓度和衍生介质等条件对衍生效率的影响。通过优化流动相酸度和梯度洗脱等条件，提高了方法灵敏度。尼克烟酰胺在0.1～5.0mg/L范围内呈良好的线性关系（r=0.9983），对水稻的根、茎、叶及大米的标准加入实验表明，方法的添加回收

2、率在72.0%～89.2%之间；相对标准偏差为2.3%～9.6%；方法检出限为0.05mg/kg。方法简便、准确可靠，可以满足水稻中生理水平尼克烟酰胺的定性定量分析。【关键词】尼克烟酰胺，水稻，柱前衍生.freelinationofNicotinamideinRicebyPrecolumnDerivatizationandHighPerformanceLiquidChromatographyMassSpectrometryCAOZhaoYun，MOURenXiang，CHENMingXue(Ric

3、eProductQualityInspectionandSupervisionCenter,MinistryofAgriculture,ChinaNationalRiceResearchInstitute,Hangzhou310006)AbstractAmethodinationofnicotinamide(NA)inricebyprecolumnderivatizationandhighperformanceliquidchromatography/electrosprayionizationmasss

4、pectrometry(HPLC/ESIMS).Afterextractionethoxycarbonyl(FMOCCl).Inordertoenhancethesensitivity,thederivatizationizedregardingorganicsolventcontentandamountofFMOCCl.ThebestHPLCconditionsfortheseparationofNAinrealsamplesnandmobilephaseicacid.TheMSexperiment

5、sedinselectedionmonitoringmode(SIM).Themethodshog/LforNAitofdetermination(LOD)g/kg.Precisionandrecoverystudies,leafandunpolishedrice.Therecovery(n=5)rangedfrom72.0%to89.2%2.3%to9.6%.Themethodissimple,highlyselectiveandreliable,andcanbeusedtodetermineNAinri

6、ceatphysiologicallevel.Keyide,rice,precolumnderivatization,.freelatographymassspectrometry1引言尼克烟酰胺（nicotianamine，NA），是植物体内的一种天然金属螯合剂1，在金属矿质元素由根系向地上部的长距离运输中发挥重要作用，同时也是调节植物对重金属元素吸收的关键物质2。已有研究表明，NA可参与Fe、Cu、Zn等多种金属元素的运输3，尤其是使植株对Cd、Ni等重金属的吸收有明显的抑制作用4,5。近年来，有关

7、Cd在土壤食物中的迁移已成为Cd污染研究的热点6，而水稻是对Cd吸收较强的谷类作物7。因此，对水稻中NA进行快速、准确的测定，将为探明水稻中NA在提升稻米营养价值、降低重金属污染方面的作用提供重要的技术手段。有关NA的测定方法，目前仅有少量报道，其主要是高效液相色谱法，测定样品也大多是NA含量较高的烟草等植物8～11。如OCCl）衍生化，生成可被反相柱保留的FMOCNA复合物，利用高效液相色谱单四极杆质谱联用技术（HPLCMS），解决了常规液相色谱测定NA时灵敏度低的问题，能满足水稻（根、茎、叶、

8、籽粒）中生理水平尼克烟酰胺含量的测定。2实验部分2.1仪器与试剂1100高效液相色谱仪，1956B四级杆质谱仪附电喷雾离子源(美国Agilent公司)；高速分散机（德国IKA公司）；R215旋转蒸发仪（瑞士Buchi公司）。乙腈（色谱纯，德国Merck公司）；甲酸（色谱纯，美国Tedia公司）；0.2mol/L硼酸盐缓冲液（分析纯，pH9.0，Sigma公司）；实验室用水为MilliQ高纯水。衍生剂：9芴甲