毕业论文--柱前衍生高效液相色谱质谱法测定水稻中尼克烟酰胺含量

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1、柱前衍生高效液相色谱质谱法测定水稻中尼克烟酰胺含量作者：曹赵云牟仁祥陈铭学【摘要】建立了柱前衍生高效液相色谱质谱联用(HPLCMS)测定水稻中尼克烟酰胺含量的方法。样品中尼克烟酰胺经水提取后，与9芴甲基氯甲酸酯（FMOCCl）衍生,采用液相色谱质谱联用仪测定。系统研究了衍生剂浓度和衍生介质等条件对衍生效率的影响。通过优化流动相酸度和梯度洗脱等条件，提高了方法灵敏度。尼克烟酰胺在0.1～5.0mg/L范围内呈良好的线性关系（r=0.9983），对水稻的根、茎、叶及大米的标准加入实验表明，方法的添加回

2、收率在72.0%～89.2%之间；相对标准偏差为2.3%～9.6%；方法检出限为0.05mg/kg。方法简便、准确可靠，可以满足水稻中生理水平尼克烟酰胺的定性定量分析。【关键词】尼克烟酰胺，水稻，柱前衍生，高效液相色谱，质谱DeterminationofNicotinamideinRicebyPrecolumnDerivatizationandHighPerformanceLiquid　ChromatographyMass12Spectrometry　　CAOZhaoYun，MOURenXiang，

3、CHENMingXue　　(RiceProductQualityInspectionandSupervisionCenter,MinistryofAgriculture,ChinaNationalRiceResearchInstitute,Hangzhou310006)　　AbstractAmethodwasdevelopedforthedeterminationofnicotinamide(NA)inricebyprecolumnderivatizationandhighperformanceliqu

4、idchromatography/electrosprayionizationmassspectrometry(HPLC/ESIMS).Afterextractionwithwater,NAwasderivatizedby9fluorenylmethoxycarbonyl(FMOCCl).Inordertoenhancethesensitivity,thederivatizationwasoptimizedregardingorganicsolventcontentandamountofFMOCCl

5、.ThebestHPLCconditionsfortheseparationofNAinrealsampleswereachievedusingaC18columnandmobilephasewhichcontained0.1%formicacid.TheMSexperimentswereperformedinselectedionmonitoringmode(SIM).Themethodshowsgoodlinearityovertherangeof0.1－5mg/LforNAwithacorrelati

6、oncoefficientof0.9983.Thelimitofdetermination(LOD)was0.05mg/kg.Precisionandrecoverystudieswereevaluatedatthreeconcentration12levelsforriceroot,stem,leafandunpolishedrice.Therecovery(n=5)rangedfrom72.0%to89.2%withrelativestandarddeviationsfrom2.3%to9.6%.The

7、methodissimple,highlyselectiveandreliable,andcanbeusedtodetermineNAinriceatphysiologicallevel.　　KeywordsNicotinamide,rice,precolumnderivatization,liquidchromatographymassspectrometry　　1引言尼克烟酰胺（nicotianamine，NA），是植物体内的一种天然金属螯合剂[1]，在金属矿质元素由根系向地上部的长距离运输中发挥重

8、要作用，同时也是调节植物对重金属元素吸收的关键物质[2]。已有研究表明，NA可参与Fe、Cu、Zn等多种金属元素的运输[3]，尤其是使植株对Cd、Ni等重金属的吸收有明显的抑制作用[4,5]。近年来，有关Cd在土壤食物中的迁移已成为Cd污染研究的热点[6]，而水稻是对Cd吸收较强的谷类作物[7]。因此，对水稻中NA进行快速、准确的测定，将为探明水稻中NA在提升稻米营养价值、降低重金属污染方面的作用提供重要的技术