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1、实施。在由靛红经靛红232肟最终热解制备邻氨基苯甲腈的两步反应中不难看出,两步反应的前后变化主要是溶剂的有无和反应温度的差异,从理论上说,该制备可以用一锅法加以实施。显而易见,第一步缩合时的溶剂水是不利于第二步热分解反应的进行的,为此中间产物靛红232肟的除水和干燥就显得尤为重要。至于稍过量的盐酸羟胺将随溶剂的除去而充分除去,微量残留并不影响靛红232肟的热分解反应的进行。靛红与盐酸羟胺缩合时采用的溶剂为水,缩合完成后易于除去,留下的固体可在温热和真空条件下充分干燥。靛红232肟不经处理,直接用于下步反应,研究表明,
2、这样的做法是可行的。为了实施前述两个目的,本文选用同时添加催化剂和高沸点有机溶剂的方法,达到了相当理想的结果。本文选用甲醇钠为催化剂,添加甲醇钠后可使热分解温度由原来的224°C降低到165～180°C。在选用高沸点有机溶剂时研究发现:卤代苯、硝基甲苯、煤油、聚乙烯醇等均存在不足,且可行的产物收率很低,实用价值不高。本文选用水溶性好,易于除去且对人体危害不大的环丁砜作为热分解溶剂,充分满足了设计要求。催化剂的添加量为靛红的0.005～0.05倍,溶剂为0.05～5倍。考虑到成本及后处理的难易,最终选定为靛红∶甲醇钠∶
3、环丁砜为1∶0.01∶0.5(摩尔比),由此制得的邻氨基苯甲腈的收率可维持在80%以上。热解温度达到靛红232肟的起始分解温度(165°C)时必须暂时撤去热源,避免反应过分剧烈,不易控制。热分解完成后可以用减压蒸镏,收集成品,但产物易于在镏出通路凝固,造成堵塞,故本文选用化学处理。热分解完成后的混合液经水和丙酮处理,可使催化剂,溶剂和热分解残渣充分除去,最终得到相对较纯的产品。参考文献1LitvishkovYM,etal.GerOffen,1979:2810856LitvishkevYM.USSR1980:78740
4、6Arora,PK,SayreLM.TetrahedronLett,1991;32(8):1007BakkeJM,HeikmannHKGerOffen1971:2125132BakkeJM.GerOffen1972:2095684BedfordGR,PartridgeMW.JChemSoc,1959:1633修稿日期:1998.9.2823455壳聚糖微球的制备研究3丁明施建军皇甫立霞高建锋(合肥联合大学化工系合肥230022)摘要利用液体石蜡作有机分散介质,甲醛、戊二醛作交联剂,通过反相悬液交联法制备了微米级窄分布
5、壳聚糖微球,对合成最佳条件进行了实验选择,并对产物的形态、红外光谱特性及吸附行为进行了初步表征。关键词壳聚糖高分子微球合成3安徽省教委科研基金项目(编号:96JL0154)高分子微球作为性能优异的功能高分子材料在医学免疫、生物工程、化学工业、分析化学及微电子等领域有着极其广阔的应用前景123。壳聚糖是一种天然多糖衍生物,具有优良的生物亲和性,其分子链上丰富的羟基和氨基使其易于进行化学修饰而赋于多种功能,已在医药、农业、轻纺、日化等领域得到广泛应用4。将壳聚糖制备成单分散的窄分布高分子微球,使壳聚糖和高分子微球的功能性
6、相复合,可使其在生物医学等领域得到更大的应用527。目前对壳聚糖微球的制备及性能研究不多,易琼等人制备了壳聚糖吸附剂,但成球及单分散性不佳5。张所信制备了毫米级实心及中空壳聚糖球粒并用于Α2淀粉酶的固定化6。钱国强等用悬浮聚合法合成了微米级壳聚糖微球,并用于L2天门冬酰胺酶的固定化研究7。李湛勇采用反相悬浮聚合制备了壳聚糖微球并用于乙型肝炎表面抗原的吸附8,但以上工作对壳聚糖微球的制备工艺条件及微球的表面结构特性未做报导。本文利用反相悬浮交联法,首次采用液体石蜡为分散介质,甲醛和戊二醛共同作为交联剂,制得了成球性能优
7、良,并具有较强吸附性能的壳聚糖单分散窄分布微米级球粒。1实验部分1.1主要原料壳聚糖(浙江玉环化工厂),分子量1.38×106,粘度法测定;脱乙酰度87%,酸碱滴定法测定。戊二醛生化试剂;甲醛AR;乙酸乙酯AR;十二烷基磺酸钠AR;Span80AR;液体石蜡CP;煤油及30#透平油工业级;聚乙烯醇AR。1.2实验方法取适量一定浓度的壳聚糖3%乙酸溶液置于500ml三口烧瓶中,然后分别加入油相分散介质、致孔剂乙酸乙酯、乳化剂及高分子表面改性剂,在50°C下充分搅拌使反应体系呈乳液状,并维持反应20min。然后升温至60
8、°C,加入适量甲醛溶液,反应0.5h,再加入一定量的戊二醛,并调体系pH为9,升温至80°C进一步反应1h。过滤,用煤油充分洗涤,再用无水乙醇于索氏提取器中抽提除去残留有机物。最后于80°C烘箱中干燥,将产物轻研成均匀粉未。1.3性能测定用日本H280型扫描电镜观察微球粒子大小和外观形貌。用美国NicoletMagna2IR2750型傅里叶变换
