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《高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶软胶囊中黄曲霉毒素b1》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、第6卷第8期食品安全质量检测学报Vol.6No.82015年8月JournalofFoodSafetyandQualityAug.,2015高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶软胶囊中黄曲霉毒素B1*苏昭仑,叶少文,黄康惠,张喜金(汤臣倍健股份有限公司,珠海519040)摘要:目的建立测定蜂胶软胶囊中黄曲霉毒素B1的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇超声提取,用氰基柱将黄曲霉毒素B1分离,用高效液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素B1标准曲线在0.1~2.0ng/mL范围内有良好的线性,r>0.9998,回收率为80.1%~87.8%,RSD<3.0%,
2、检出限为1.0μg/kg。结论该方法结果准确可靠,较节省试剂、耗材,节省样品前处理时间,有利于降低检验成本,适用于保健食品蜂胶软胶囊中黄曲霉毒素B1的限量测定。关键词:黄曲霉毒素B1;蜂胶软胶囊;保健食品;高效液相色谱-串联质谱法DeterminationofaflatoxinB1inpropolissoftcapsulesbyhighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry*SUZhao-Lun,YEShao-Wen,HUANGKang-Hui,ZHANGXi-Jin(By-HealthCo.,Ltd.,
3、Zhuhai519040,China)ABSTRACT:ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofaflatoxinB1inpropolissoftcapsulesbyhighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry(HPLC-MS/MS).MethodsSampleswereultrasonicallyextractedwithmethanol,andaflatoxinB1wereseparatedwiththecyanocolumnbyhighperfor
4、manceliquidchromatography-tandemmassspectrometry,thenmeasuredbyexternalstandardmethod.ResultsAflatoxinB1standardcurvehadagoodlinearrelationshipwithin0.1~2.0ng/mL(r>0.9998),therecoverywas80.1%~87.8%,RSD<3.0%,andthelimitofquantificationwas1.0μg/kg.ConclusionTheestablishedmethodisaccurateandr
5、eliable,anditcansavethepretreatmenttimeofsampleandreducethetestcost.ItissuitableforthelimiteddeterminationofaflatoxinB1inpropolissoftcapsulesofhealthfood.KEYWORDS:aflatoxinB1;propolissoftcapsules;healthfood;highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry以黄曲霉毒素B1最为多见,其毒性和致癌性也最强1引
6、言[1]。目前黄曲霉毒素B1的检测方法主要有薄层色谱[2-6]黄曲霉毒素是黄曲霉、寄生曲霉和黑曲霉等真菌法、高效液相色谱法、酶联免疫反应法等。薄层所产生的具有生物活性的代谢产物,常见的有B1、色谱法定量准确性差,灵敏度低;高效液相色谱法需B2、G1、G2、M1、M2和P1等。在天然污染的食品中衍生后测定,操作繁琐;酶联免疫反应法虽然灵敏度*通讯作者:苏昭仑,执业中药师,主要研究方向为中药和保健食品安全检测。E-mail:suwheel@126.com*Correspondingauthor:SUZhao-Lun,LicensedPharmacist,By-HealthCo.
7、,Ltd.,Zhuhai519040,China.E-mail:suwheel@126.com第8期苏昭仑,等:高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶软胶囊中黄曲霉毒素B13065高,但重复性和专属性差,假阳性率高。表1梯度洗脱比例Table1Gradientelutionratio蜂胶含有黄酮类、蜂蜡、挥发油、花粉及矿物质和维生素等物质,具有显著的抗菌、抗氧化、抗病毒、时间(min)A(%)B(%)C(%)抗炎、抗癌等生物活性[7-12]。蜂胶作为保健食品一直0.00102565受到研究学者的重视。然而酶联免疫反应法在
