DB37T 3856-2019 饲料中黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、伏马毒素B1和玉米赤霉烯酮的测定 高效液相色谱-串联质谱法.doc

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1、ICS 65.120B46     DB37山东省地方标准DB37/T3856—2019     饲料中黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、伏马毒素B1和玉米赤霉烯酮的测定　高效液相色谱-串联质谱法DeterminationofaflatoxinB1,deoxynivalenol,fumonisinsB1andzearalenoneinfeeds—Highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry2019-12-31发布2020-01-31实施山东省市场监督管理局   发布DB37/T3856—201

2、9前  言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：青岛农业大学、德州学院、山东省农业科学院家禽研究所。本标准主要起草人：朱连勤、陈甫、高晨、朱风华、李福伟、邱慧玲、王倩文、孙京新。7DB37/T3856—2019饲料中黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、伏马毒素B1和玉米赤霉烯酮的测定　高效液相色谱-串联质谱法警示——由于黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、伏马毒素B1和玉米赤霉烯酮等霉菌毒素是毒性很强的有毒物质，应小心处理，分析操作过程应在通风橱内或指定区域内进

3、行。分析过程中，操作者应采取相应的防护措施，应穿工作服、戴眼镜、口罩、医用乳胶手套，避免吸入、接触霉菌毒素溶液。分析结束后，凡接触过霉菌毒素的器皿及霉菌毒素溶液应使用浓度为5%次氯酸钠溶液浸泡过夜后清洗。为了降低接触霉菌毒素的机会，本标准鼓励直接购买并使用霉菌毒素的有证标准储备液。1　范围本标准规定了饲料中黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、伏马毒素B1和玉米赤霉烯酮含量测定的高效液相色谱—串联质谱测定方法。本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混料中黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、伏马毒素B1和玉米赤霉烯酮含量的测定。本方法中黄曲霉毒素B1、呕吐

4、毒素、伏马毒素B1和玉米赤霉烯酮的检出限为0.005μg/kg、10μg/kg、10μg/kg和0.10μg/kg。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1　饲料　采样GB/T20195　动物饲料　试样的制备3　原理试样中的黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、伏马毒素B1和玉米赤霉烯酮经乙腈溶液提取，再经滤纸和有机滤膜净化，采用高效液相色谱-串联质谱法测定，外标法定

5、量。4　试剂或材料除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.1　水：符合GB/T6682中规定的一级用水。4.2　乙腈：色谱纯。4.3　甲醇：色谱纯。4.4　甲酸：色谱纯。4.5　醋酸铵：优级纯。7DB37/T3856—20191.1　提取溶液：准确量取乙腈840mL和水160mL，混匀，即得。1.2　甲酸溶液（0.4%）：准确量取甲酸4mL加水定容至1000mL，混匀，即得。1.3　醋酸铵溶液（1%）：准确称取醋酸铵1.0000g加水定容至100mL，混匀，即得。1.4　甲酸醋酸铵溶液：取甲酸溶液（4.7）50mL加醋酸铵溶液（4.8）50mL

6、，混匀，即得。1.5　黄曲霉毒素B1对照品：纯度≥98.0%。1.6　玉米赤霉烯酮对照品：纯度≥98.0%。1.7　伏马毒素B1对照品：纯度≥98.0%。1.8　呕吐毒素对照品：纯度≥98.0%。1.9　标准储备溶液：分别精确称取4种霉菌毒素对照品至棕色容量瓶中，用提取溶液（4.6）配成浓度为1000μg/mL的霉菌毒素标准储备溶液，-20℃保存，有效期为6个月。或有证标准溶液。1.10　混合标准储备溶液：分别精密量取4种霉菌毒素标准储备溶液1mL，置于棕色容量瓶中，用提取溶液（4.6）定容至100mL，配置成浓度为10.0μg/mL的混合标准储备溶液，4

7、℃保存。1.11　标准系列工作溶液：将混合标准储备溶液用乙腈稀释成0.01ng/mL、0.10ng/mL、1.0ng/mL、10.0ng/mL、100.0ng/mL、1000.0ng/mL的混合标准系列工作溶液，临用新配。1.12　针头式过滤器：有机型，孔径0.22μm。2　仪器设备2.1　高效液相色谱—串联质谱仪：配有电喷雾电离源。2.2　旋涡混合器。2.3　分析天平：感量为0.1mg。2.4　气浴摇床。3　样品按GB/T14699.1规定采集有代表性的试样，按照GB/T20195规定将试样粉碎，过0.42mm分析筛，混匀装入密闭容器中，备用。4　试验步

8、骤4.1　试样处理平行做两份试验。称取5.000g（精确到0.00