DB37T 3856-2019 饲料中黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、伏马毒素B1和玉米赤霉烯酮的测定 高效液相色谱-串联质谱法.pdf

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1、ICS65.120B46DB37山东省地方标准DB37/T3856—2019饲料中黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、伏马毒素B1和玉米赤霉烯酮的测定高效液相色谱-串联质谱法DeterminationofaflatoxinB1,deoxynivalenol,fumonisinsB1andzearalenoneinfeeds—Highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry2019-12-31发布2020-01-31实施山东省市场监督管理局发布DB37/T3856—2019前言本标准按照GB/T

2、1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：青岛农业大学、德州学院、山东省农业科学院家禽研究所。本标准主要起草人：朱连勤、陈甫、高晨、朱风华、李福伟、邱慧玲、王倩文、孙京新。IDB37/T3856—2019饲料中黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、伏马毒素B1和玉米赤霉烯酮的测定高效液相色谱-串联质谱法警示——由于黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、伏马毒素B1和玉米赤霉烯酮等霉菌毒素是毒性很强的有毒物质，应小心处理，分析操作过程应在通风橱内或指定区域内进行。分析过程中，操作者应

3、采取相应的防护措施，应穿工作服、戴眼镜、口罩、医用乳胶手套，避免吸入、接触霉菌毒素溶液。分析结束后，凡接触过霉菌毒素的器皿及霉菌毒素溶液应使用浓度为5%次氯酸钠溶液浸泡过夜后清洗。为了降低接触霉菌毒素的机会，本标准鼓励直接购买并使用霉菌毒素的有证标准储备液。1范围本标准规定了饲料中黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、伏马毒素B1和玉米赤霉烯酮含量测定的高效液相色谱—串联质谱测定方法。本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混料中黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、伏马毒素B1和玉米赤霉烯酮含量的测定。本方法中黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、伏马毒素B1和

4、玉米赤霉烯酮的检出限为0.005μg/kg、10μg/kg、10μg/kg和0.10μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3原理试样中的黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、伏马毒素B1和玉米赤霉烯酮经乙腈溶液提取，再经滤纸和有机滤膜净化，采用高效液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。4试剂或材料除非另有规定

5、，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.1水：符合GB/T6682中规定的一级用水。4.2乙腈：色谱纯。4.3甲醇：色谱纯。4.4甲酸：色谱纯。4.5醋酸铵：优级纯。1DB37/T3856—20194.6提取溶液：准确量取乙腈840mL和水160mL，混匀，即得。4.7甲酸溶液（0.4%）：准确量取甲酸4mL加水定容至1000mL，混匀，即得。4.8醋酸铵溶液（1%）：准确称取醋酸铵1.0000g加水定容至100mL，混匀，即得。4.9甲酸醋酸铵溶液：取甲酸溶液（4.7）50mL加醋酸铵溶液（4.8）50mL，混匀，即得。4.10黄曲霉毒素B1对照品

6、：纯度≥98.0%。4.11玉米赤霉烯酮对照品：纯度≥98.0%。4.12伏马毒素B1对照品：纯度≥98.0%。4.13呕吐毒素对照品：纯度≥98.0%。4.14标准储备溶液：分别精确称取4种霉菌毒素对照品至棕色容量瓶中，用提取溶液（4.6）配成浓度为1000μg/mL的霉菌毒素标准储备溶液，-20℃保存，有效期为6个月。或有证标准溶液。4.15混合标准储备溶液：分别精密量取4种霉菌毒素标准储备溶液1mL，置于棕色容量瓶中，用提取溶液（4.6）定容至100mL，配置成浓度为10.0μg/mL的混合标准储备溶液，4℃保存。4.16标准系列工作溶液：将混

7、合标准储备溶液用乙腈稀释成0.01ng/mL、0.10ng/mL、1.0ng/mL、10.0ng/mL、100.0ng/mL、1000.0ng/mL的混合标准系列工作溶液，临用新配。4.17针头式过滤器：有机型，孔径0.22μm。5仪器设备5.1高效液相色谱—串联质谱仪：配有电喷雾电离源。5.2旋涡混合器。5.3分析天平：感量为0.1mg。5.4气浴摇床。6样品按GB/T14699.1规定采集有代表性的试样，按照GB/T20195规定将试样粉碎，过0.42mm分析筛，混匀装入密闭容器中，备用。7试验步骤7.1试样处理平行做两份试验。称取5.000g（

8、精确到0.0002g）试样置于50mL具塞锥形瓶中，准确加入25.0mL提取溶液（4.6），室温下涡旋混匀大