儿童清肺糖浆质量标准研究论文

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1、儿童清肺糖浆质量标准研究论文龚苏晓，张铁军，许浚，田成旺，薛艳【摘要】目的建立儿童清肺糖浆的质量标准。方法采用TLC法对儿童清肺糖浆中麻黄、浙贝母、石菖蒲、黄芩、橘红进行了定性鉴别；采用HPLC法测定黄芩苷的含量，为儿童清肺糖浆的质量控制提供依据。结果定性鉴别方法专属性强。在0.1304～0.9780μg范围内黄芩苷峰面积与进样量线性关系良好，r=1.0000；样品平均加样回收率为99.65%（n=6），RSD为1.03%。结论所建立的方法准确可行.freelatography(TLC)aacoriTatarinoinedbyHPLC．ResultsTheTLCidentificatio

2、npleethodisstable,accurateandpreciseforthequalitycontrolofErtongqingfeiSyrups.Keyeleon色谱工作站。1.2试药薄层色谱用硅胶G板（青岛海洋化工厂）；所有试剂均为分析纯。对照品和对照药材（均购自天津市药品检验所）。高效液相色谱用黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所）；水为纯净水；甲醇为色谱纯；其它试剂为分析纯。儿童清肺糖浆（自制）。2方法与结果2.1鉴别2.1.1麻黄的薄层色谱鉴别取儿童清肺糖浆100ml，加水50ml稀释，转移至分液漏斗中，用浓氨试液调节pH值至10，用三氯甲烷振摇提取2次，50ml/次，

3、合并三氯甲烷液，水浴蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取缺麻黄的阴性制剂同法制备阴性对照液。再取麻黄对照药材粉末1g，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷10ml，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。又取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的对照品溶液。照薄层色谱法试验［1］，吸取供试品溶液和阴性对照液各20μl，对照药材溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－浓氨试液（20∶5∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材

4、及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。阴性对照无干扰。结果见图1。2.1.2浙贝母的薄层色谱鉴别取麻黄薄层色谱鉴别项下供试品溶液作为供试品溶液。另取缺浙贝母的阴性制剂同法制备阴性对照液。又取浙贝母对照药材粉末5g，加浓氨试液2ml与乙醚20ml，放置过夜，滤过，取滤液8ml，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品，加三氯甲烷制成每毫升各含2mg的混合对照品溶液。照薄层色谱法试验［1］，吸取上述供试品溶液和阴性对照液各20μl，对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－甲醇－浓氨试液（17∶2∶1）为展开剂

5、，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。阴性对照无干扰。结果见图2。2.1.3石菖蒲的薄层色谱鉴别取儿童清肺糖浆100ml，加水50ml稀释，转移至分液漏斗中，用乙醚振摇提取2次，50ml/次，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取缺石菖蒲的阴性制剂同法制备阴性对照液。又取石菖蒲对照药材粉末1g，加石油醚（60～90℃）10ml，超声处理10min，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验［1］，吸取上述供试品溶液和阴性对照液各10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚

6、（60～90℃）－醋酸乙酯（8∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，放置约1h，以碘蒸气薰至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。阴性对照无干扰。结果见图3。2.1.4黄芩的薄层色谱鉴别取儿童清肺糖浆30ml，用水30ml稀释，加于AB-8型大孔吸附树脂柱（25ml，内径1.5cm）上，用水100ml洗脱，弃去水液，再用50%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取缺黄芩的阴性制剂同法制备阴性对照液。又取黄芩对照药材粉末1g，加醋酸乙酯-甲醇（3∶1）的混合溶液30ml，加热回流30min，放冷，滤过，滤液蒸干，残

7、渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的对照品溶液。照薄层色谱法试验［1］，吸取上述供试品溶液、阴性对照液、对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水（5∶3∶1∶1）为展开剂，预饱和10min，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇试液。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。阴性对照无干扰。结果见图4。2