正交实验法优选地黄中梓醇的提取技术的论文

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1、正交实验法优选地黄中梓醇的提取技术的论文【摘要】　　目的优选出地黄中梓醇的最佳提取工艺。方法以梓醇含量为指标，利用l9（34）正交实验法，以乙醇浓度、提取次数、加醇倍数、提取时间为因素，每个因素取3个水平，进行实验，来确定最佳制备工艺。结果最佳工艺为12倍量95%乙醇提取2次，1h/次。结论经优化后工艺条件可靠，适合地黄中梓醇的提取工艺的参考。【关键词】地黄；梓醇；正交实验　　optimizationoftheextractiontechnologyofcatalpolfromrehmanniaglutinosaliboschbyorthogonaldesign　　liuying,ya

2、ngjing,huanglei,xuyan,yuechunli,in*　　（thekeylaboratoryofmolecularbiologyandnep;d,liaoningmedicaluniversity,jinzhou121001,china;jinzhouinstituteofdrugcontrol,jinzhou121001,china;dalianmerropharmaceuticalco.,ltd.,dalian116000,china）　　abstract：objectivetoexploreanoptimumextractiontechnologyofcatal

3、polfromrehmanniaglutinosalibosch.methodsusingcatalpolastheindex,theeffectsofalcoholconcentration,extractiontime,solventamountandextractiondegreeonextractiontechnologyes.conclusiontheoptimumextractionprocessisstableandaccurate,anditissuitableforextractionofcatalpolfromrehmanniaglutinosalibosch.　　

4、keyanniaglutinosalibosch；catalpol；orthogonaldesign　　生地黄为玄参科植物地黄rehmanniaglutinosalibosch的干燥块根，系常用的补药，临床应用十分广泛。.传统医学认为地黄具有滋阴补血、生津的功效。生地黄的主要活性部分是环烯醚萜苷类，而环烯醚萜苷类中含量最高的是梓醇。现代研究证明梓醇具有降血糖［1］，预防治疗哮喘病，治疗乙型肝炎病毒感染，对缺血再灌注受损神经元有保护作用［2］，抗癌［3］等药理作用。目前梓醇的开发是一个热点，但由于梓醇化学性质不稳定，易受酸碱［4］等条件影响，这为梓醇的提取增加了难度，本实验对回流提取、超

5、声提取、40℃温浸3种提取方式及甲醇、乙醇和水的提取溶媒进行了筛选，在此基础上，利用正交实验，以梓醇含量和干浸膏的重量为指标优选出最佳工艺。　　1仪器与试药　　lc-10vp高效液相色谱仪，日本岛津公司生产；kq-250b型超声波清洗器，昆山市超声波仪器公司生产；a240型电子天平，美国梅特勒公司生产；恒温水浴箱，北京市永光医疗仪器厂。生地黄，产自河南省武涉县西陶镇，由锦州奥鸿药业有限责任公司质量部照2005年版《中国药典》ⅰ部地黄质量标准检验，符合规定。梓醇对照品，批号110808-200407，购于中国药品生物制品检定所；乙腈，美国fish公司生产；其余试剂为国产分析纯。　　2方法

6、　　　2.1梓醇的含量测定　　2.1.1色谱条件色谱柱：日本岛津vp-ods柱，4.6mm×150mm；流动相为乙腈∶0.1%磷酸（1∶99）；流速：0.9ml·min-1；柱温：36℃；检测波长：214nm。　　2.1.2对照品溶液的制备精密称取干燥至恒重的梓醇对照品5.0mg，置1ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液备用。　　2.1.3供试品溶液的制备取地黄样品适量，粉碎，过2号筛，精密称定100g,加入95%乙醇1000ml，回流提取2h，滤过，将滤液减压浓缩至干加100ml水溶解，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液即得。　　2.1.4梓醇标准曲线绘制分别精密称

7、取梓醇对照品加水配制浓度分别为3.0，4.0，5.0，6.0，7.0mg·ml-1，按色谱条件，分别进样10μl对照品溶液，测得峰面积，以对照品重量为横坐标，以峰面积为纵坐标，得线性回归方程为：y=806095x+106，r=0.9996。结果表明梓醇在3.0～7.0mg·ml-1时进样量与峰面积呈良好线性关系。　　2.1.5精密度实验取同一对照品溶液，按上述色谱条件，重复进样6次，每次10μl，测定梓醇峰面积，其rsd为0.66％，表明该法的