化学分析作业指导书

《化学分析作业指导书》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、分发号：文件编号：化学分析作业指导书2010年10月25日发布本文件使用于以下机构的检测活动生效日期：文件编号：编制：批准：日期：1目的为了实现化学过程受控，使不同人员的操作准确一致，保证检验结果的准确性、有效性和正确性，特制定本文件进行规范。2适用范围适用于本中心的所承检水泥、粉煤灰、矿粉、外加剂、水质分析化学分析的检验。3引用标准和文件3.1GB175-2007《通用硅酸盐水泥》3.2GB/T1596-2005《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》3.3GB/T18046-2008《用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉》3.4GB8076-2008《

2、混凝土外加剂》3.5JC/T420-1991《水泥原料中氯的化学分析方法》3.6GB/T176-2008《水泥胶砂强度试验方法》3.7JG/T223-2007 《聚羧酸系高性能减水剂》3.8GB/T8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》3.9GB/T18582-2008《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》3.10.JGJ63-2006《混凝土用水标准》3.11GB6920-86《水质pH值的测定玻璃电极法》3.12GB11901-89《水质悬浮物的测定重量法》3.13GB5750-2006《生活饮用水标准检验法》3.14GB11

3、896-89《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》3.15GB11899-89《水质硫酸盐的测定重量法》4抽样方法4.1抽样原则：接受客户委托进行抽样时，根据协议要求按相应抽样标准组织抽样，保证抽取的样品具有代表性。4.2抽样地点：委托单位的成品仓库、经生产方检验合格的产品其他存放地或委托方送检的样品。5主要仪器设备序号仪器设备名称规格型号主要技术数据标准对仪器要求环境要求1氯离子分析仪CCL-5//20±2℃2磁力加热搅拌机79-1//20±2℃3火焰光度计FP650//20±2℃4高温电阻炉-4-13室温-2000℃/20±2℃5酸度计PHS-3

4、C0-14.00pH/20±2℃6水泥游离氧化钙测定仪CA-5//20±2℃7可见分光光度计722波长：325-1000mm/20±2℃8分析天平FA20040-200g0.1mg20±2℃6检验前准备6.1检查样品在运输、保管过程中有无污染,与抽样单或委托单上填写样品状态栏的内容是否相符。6.2检查完毕后,双方当事人在样品台账上签字,检验人员还要在原始记录样品情况中记录。6.3检验前将样品编号,并在《样品标签》上注明相应标签。6.4检查检验用仪器设备是否正常,在仪器设备记录填写实验时间,试验前校准情况。7检验细则7.1水泥化学分析7.1.1烧

5、失量—灼烧差减法：按GB/T176-2008试验：称取约1g（m1）试样，精确至0.0001g，放入以灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内，从低温开始逐渐升高温度，在（950±25）℃下灼烧15min～20min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。结果计算：烧失量的质量分数ωLOI按下式计算ωLOI=（m1-m2）/m1×100式中：ωLOI——烧失量的质量分数m1——试料的质量m2——灼烧后试料的质量7.1.2游离氧化钙的测定—乙二醇法（代用法）：按GB/T176-2008试验：称取约0.5g试样（m1

6、），精确至0.0001g，置于250mL干燥锥形瓶中，加入30mL乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4min，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽泣过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次，过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下。滤液及洗液收集于250mL干燥的拙滤瓶中，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至为微红色消失。结果计算：游离氧化钙的质量分数ωfCaO按下式计算

7、ωfCaO=（T”CaO×V1）/（m1×1000）×100=（T”CaO×V1×0.1）/m1式中：ωfCaO——游离氧化钙的质量分数；%T”CaO——苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度；mg/mLV1——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积；mLm1——试料的质量；g7.1.3氧化镁的测定—EDTA滴定差减法（代用法）：按GB/T176-2008溶液配制：称取约0.5g试样（m1），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6～7g氢氧化钠，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650～700℃的高温下熔融20

8、min，期间取出摇动一次。取出冷却，将坩埚放入已盛有约100mL沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水