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1、水泥化学分析方法作业指导书F1水泥试样的制备按GB12573方法进行取样，送往实验室样品应是具有代表性的均匀样品。采用四分法缩分至约100g,经0.080mm方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.080mm方孔筛。将样品充分混匀后，装入带有磨品塞的瓶中并密封。F2烧失量的测定(基准法)F2.1方法提要试样在950〜±25°C的马弗炉中灼烧,驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正，而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。F2.2分析步骤称取约lg试样(呵),精确0.OO
2、Olg,置于已灼烧恒量的瓷坦竭中，将盖斜置于圮堀上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度，在950〜1000°C下灼烧15~20min,取岀圮竭置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧，直至恒量。F2.3结果表示F2.3.1烧失量的质量百分数L0I按式(F1)计算：—m2L0I=X100(F1)ml式中：LOI—烧失量的质量百分数，％;mi—试料的质量,g；m2一灼烧后试料的质量,g。F2.3.2矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量测定的误差，可通过式（F2）、（F3）进行校正：0.8X（水泥灼烧后测得的S03白分数一水泥未经灼烧吋的S03白分数
3、）=0.8X（市于硫化物的氧化产生的S03百分数）=吸收空气中氧的百分数（F2）校正后的烧失量（％）=测得的烧失量（％）+吸收空气中氧的百分数（F3）F2.4允许差同一试验室的允许差为0.15%。F3不溶物的测定（基准法）F3.1方法提要试样先以盐酸溶液处理,滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理,经盐酸中和、过滤后，残渣在高温下灼烧，称量。F3.2分析步骤称取约lg试样（m3）,精确至0.OOOlg,置于150L烧杯中，加25mL水，搅拌使其分散。在搅拌下加入5mL盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全（如有必要可将溶液稍稍加温几分钟），用近沸的热水稀
4、释至50mL,盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15mino用中速滤纸过滤，用热水充分洗涤10次以上。将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入100mL近沸的氢氧化钠溶液，盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15min,加热期间搅动滤纸及残渣2~3次。取下烧杯，加入1〜2滴甲基红指示剂溶液，滴加盐酸(1+1)至溶液呈红色，再过量8~10滴。用中速滤纸过滤，用热的硝酸钱溶液充分洗涤14次以上。将残渣和滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坦埸中，灰化后在950±25°C的马弗炉内灼烧30min,取出坨埸置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。F3.3结果表示不溶物
5、的质量百分数IR按式(F4)计算：nqIR=X100(F4)山3式中：IR—不溶物的质量白分数，％;m4一灼烧后不溶物的质量,g；m3一试料的质量,g。F3.4允许差同一试验室的允许差为：含量＜3%时,0.10%;含量〉3%吋,0.15%。不同试验室的允许差为：含量＜3%时,0.10%;F4二氧化硅的测定(基准法)F4.1方法提要试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解,加固体氯化鞍于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量即为纯二氧化硅量，加上滤液中比色回收的二氧化硅量即为总二氧化硅量。F4.2分析步骤F4.2.1纯二氧化硅的测定F4
6、.2.1.1碳酸钠烧结，氯化鞍重量法测定称取约0.5g试样(m5),精确至0.OOOlg,置于钳圮竭中，在950〜1000°C下灼烧5min,放冷。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠，混匀，再将坨锅置于50〜1000°C下灼烧5min,放冷。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿,用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口滴入5mL盐酸及2〜3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全，用热盐酸(1+1)清洗圮埸数次洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加入lg氯化镀，
7、充分搅匀，继续在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10〜15niin。蒸发期间用平头玻棒仔细搅拌并压碎大颗粒。取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以盐酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3〜4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯离子为止。滤液及洗液保存在250niL容量瓶中。然后将沉淀连同滤纸一并移入钳堆竭中，烘中并灰化后放入950〜1000°C的马弗炉内灼烧lh,取出圮埸置于干燥器冷却至室温,称量。反复灼烧，直到恒量(m6)o向圮圳中加数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸(1+4)和10mL氢氟
8、酸,放入通风橱内电热板上缓慢蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽。将坨埸放入950
