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1、水泥熟料化学分析方法作业指导书A1烧失量的测定A1.1方法提要试样在900~950°C的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。A1.2分析步骤称取约lg试样(叫)，精确至0.OOOlg,置于已灼烧恒量的瓷圮锅中，首先放在电炉上加热，然后再放在900〜950°C马弗炉内灼烧30min,取岀放入干燥器冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。A1.3结果表不烧失量的质量百分数L0I按式(A1)计算：叫_m2L0I=X100(Al)式中：L0I—烧失量的质量百分数，％；m1一试料的质量，g;m9一灼烧后试料的质量，goA2不溶物的测定
2、A2.1方法提要试样先以盐酸溶液处理，滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理，经盐酸中和，过滤后，残渣在高温下灼烧，称量。A2.2分析步骤称取约lg试样（山3）,精确至0.OOOlg,置于150mL烧杯中，加25mL水，搅拌使其分散。在搅拌下加入5mL盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全（如有必要可将溶液稍稍加温几分钟），加水稀释至50mL,盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15mino用中速滤纸过滤，用热水充分洗涤10次以上。将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入lOOmL氢氧化钠溶液（10g/L）,盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15min,加热
3、期间搅动滤纸及残渣2〜3次。取下烧杯，加入1〜2滴甲基红指示剂溶液,滴加盐酸仃+1）至溶液呈红色，再过量8〜10滴。用中速滤纸过滤，用热的硝酸钱溶液（20g/L）充分洗涤14次以上。将残渣和滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷圮锅中，灰化后在950〜1000°C的马弗炉内灼烧30min,取出坨锅置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。A2.3结果表示不溶物的质量百分数IR按式（A2）计算：叫IR=X100（A2）式中：IR—不溶物的质量百分数，％；叫一试料的质量，g；叫—灼烧后试料的质量，goA3二氧化硅的测定A3.1二氧化硅的测定(氯化鞍重量法)
4、A3.1.1方法提要在含有硅酸的浓盐酸溶液中，加入足量的固体氯化鞍并于水浴上加热，可使硅酸迅速脱水析出。鞍盐同时降低了硅酸对其它离子的吸附，经过滤、洗涤后，得到较纯的硅酸。A3.1.2分析步骤称取0.5g试样(m),精确至0.OOOlg,置于lOOmL烧杯中，加入l・5g固体氯化较，用平头玻璃棒混匀，盖上表面川L,沿HIL口加入3mL盐酸，然后用玻璃棒仔细搅匀，使试样充分分解。将烧杯置于沸水浴中10分钟取下，加少量热水搅拌，使可溶性盐类充分溶解。以快速定量滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯2~3次，再用热水洗涤沉淀物4次，滤液及洗液保存在250讥容量瓶中，
5、冷却室温，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液A供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。将沉淀连同滤纸一并移入已灼烧衡量的瓷圮锅中，先放在电炉上烘干灰化，然后放在900〜950°C的高温炉中，灼烧20分钟，取出放入干燥器中冷却称量。如此反复灼烧，直至衡量。A3.1.3结果表示二氧化硅的质量百分数XSi02按式（A3）计算：m,XsiO2=X100（A3）m式中：XsiO2—二氧化硅的质量百分数，％;叫一灼烧后沉淀质量，g；m一试料的质量，goA3.2二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）A3.2.1方法提要在氟化钾和氯化钾的酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾
6、沉淀，经过滤、洗涤、中和残余酸后，用热水使氟硅酸钾水解产生HF,以酚醜为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。A3.2.2分析步骤称取试样约0.5g（m）,精确至0.OOOlg,置于银堆埸中，加入5〜6g氢氧化钠，盖上坨埸盖（应留一定缝隙），放在650°C高温炉中熔融20min,取出坨埸冷却，将坨垠置于盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出圮堀，用热水冲洗圮锅和盖，在搅拌下一次加入25mL盐酸，再加入lmL硝酸。用盐酸（1+5）和水洗净圮锅和盖。将溶液加热至沸，待溶液澄清后，冷至室温，移入250mL容量瓶中
7、，加水稀释至标线，摇匀。此溶液B供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。吸取试样溶液B50mL放入300mL塑料杯中，加入10〜15mL硝酸,冷却至室温。加入10mL氟化钾溶液(150g/L),搅拌。加入固体氯化钾，仔细搅拌并压碎末溶颗粒直至饱和析出，冷却并放置15mino用中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用氯化钾溶液(50g/L)洗涤2〜3次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10讥氯化钾乙醇溶液(50g/L)及ImL酚駄指示剂溶液(10g/L),用〔c(HC1)=0.15mol/L)氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并
8、随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色。然后加200mL沸水(煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚駄呈微红色)，用〔c(HC1)=0.15m
