水泥熟料全分析

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1、水泥熟料全分析摘要：实验目的：利用沙浴获得除去SiO2的水泥溶解溶液，通过EDTA和CuSO4的配位滴定法测定水泥中Ca2+、Fe3+、Al3+、Mg2+的含量，对水泥的主要成分进行全分析。进一步掌握络合滴定方法，通过控制试液的酸度、温度和合适的掩蔽剂、指示剂等条件，来测定铁、铝、镁共存时各自的浓度。实验结果：Fe2O3%=6.33；Al2O3%=-0.903；CaO%=64.07；MgO%=2.61。Fe2O3的测定偏高，Al2O3完全错误，应该是EDTA加入不足，CaO、MgO测量合理。背景介绍

2、：实验原理：水泥熟料的主要化学成分：SiO2（18-24%）、Fe2O3（2-5.5%）、Al2O3（4-9.5%）、MgO（<4.5%）CaO（60-70%）。通过HCl、HNO3使金属氧化物（实际是硅铝酸盐）变成可溶性盐，然后过滤出SiO2（以硅酸的形式沉淀，可以通过加热称重法测定SiO2的质量）。由于硅酸吸附严重，需要用热水不断洗涤，利用各离子与EDTA的配合物稳定程度的强弱、所需要的指示剂和掩蔽作用、pH的影响，可以采取不同的滴定方案分别测定各离子的含量。Mn++Y4-=MY4-n；Fe2O

3、3%=CEDTA×VEDTA÷1000×M0.5Fe2O3(159.69)÷（W水泥×50÷250）×100；Al2O3%=CEDTA×(V1×K）÷1000×M0.5Al2O3(101.96)÷（W水泥×50÷250）×100；CaO%=CEDTA×VEDTA÷1000×MCaO(56.8)÷（W水泥×25÷250）×100；Fe2O3%=CEDTA×(VEDTA2-VEDTA2)÷1000×MMgO(40.31)÷（W水泥×25÷250）×100；实验方法：实验仪器：沙浴箱、滴定管、锥形瓶（2个

4、）、250ml容量瓶（2个）、加热装置、大小烧杯、钙指示剂、磺基水杨酸、PAN指示剂、K-B指示剂、氨缓冲溶液（pH=10）、醋酸缓冲溶液（pH=4），20%的NaOH溶液、EDTA溶液、三乙醇胺（1:2）溶液、CuSO4固体、固体NH4Cl、浓盐酸、浓硝酸、1:1HCl、氨水、1:1H2SO4、水泥样品实验步骤：1.水泥样品的制备洗涤仪器，检验滴定管是否漏水---》分析天平准确称量0.4-0.6g的水泥样品，置于干燥烧小杯中。粗称2.5-3.5gNH4Cl，与水泥混匀，盖上表面皿，滴加浓盐酸润湿（

5、3ml左右），加入浓硝酸数滴，此时水泥消失，溶液显橙红色或黄色。---》把烧杯放在沙浴上加热至接近蒸干，不时搅拌，若酸加入较多则延长加热时间，且溶液易产生气泡---》第一次蒸干后，加入1-2ml浓盐酸，搅拌，并加入40ml热水，充分搅拌溶解，颜色变黄---》用普通漏斗过滤，热水洗涤直至沉淀为白色（絮状SiO2），并不时用AgNO3检验Cl-存在---》滤液转移至250ml容量瓶中，定容2.CuSO4的制备和体积比测定天平粗称1.0gCuSO4·5H2O于烧杯中，滴加1:1H2SO4，用水溶解，配成2

6、00ml溶液---》移液管移取25ml溶液EDTA溶液于锥形瓶中，加入10mlpH=4的醋酸缓冲溶液---》加热至80-90°C，稍冷后加入PAN指示剂4-6滴---》用CuSO4溶液滴定，颜色由色变成红色---》记录CuSO4的体积，算出体积比K。3.Fe3+的测定移液管移取50ml水泥样品于锥形瓶中，滴加10滴磺基水杨酸，先加HCl，用HCl和氨水调节pH约为2，使溶液变成紫红色，加热至60-70°C---》用EDTA标定，溶液由紫红变成浅黄色，记录所消耗的EDTA体积1.Al3+的测定Al3+

7、的测定采用反滴定法，先向滴完Fe的溶液中精确加入20ml左右EDTA溶液---》加入醋酸缓冲溶液10ml，然后加热煮沸2分钟，稍冷后加入PAN指示剂4-6滴---》用CuSO4溶液滴定，由黄变成绿色再变成紫红，记录所消耗的CuSO4的体积2.Ca2+的测定移液管移取25ml水样，加100ml水，加入1:2的三乙醇胺溶液6ml，加入20%NaOH调节pH，混匀，加入钙指示剂---》用EDTA标定，颜色由酒红变成蓝色，记录消耗的EDTA的体积3.Mg2+的测定移液管移取25ml水泥水样，加入100ml水

8、，5ml三乙醇胺，加入pH=10的氨缓冲溶液10ml，加入K-B指示剂2-3滴---》用EDTA标定，由酒红色变蓝色，记录EDTA的体积7.记录数据和计算各物质的含量。数据处理、结果和讨论：数据记录：水泥质量/g0.5323gCuSO4·5H2O的质量/g1.0g（粗称）NH4Cl的质量/g3.0g（粗称）EDTA浓度0.02030mol/LCuSO4的EDTA的体积KVCuSO4初读数/ml10.12mlVCuSO4末读数/ml37.58mlVCuSO4消耗的体积/