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1、水泥生料的化学分析作业指导书B1二氧化硅的测定B1.1二氧化硅的测定（动物胶凝聚重量法）B1.1.1方法提要硅酸盐中除碱金属硅酸盐可溶于酸可被酸溶解，大部分硅酸盐既不溶于水，乂不溶解于酸，故必须借熔融方法使其转变为可溶性的碱金属硅酸盐，一般采用碳酸钠熔融分度样，然后将熔融物用酸分解，再在溶液中加入带有与硅酸溶胶（负电胶体）相反电荷的动物胶，使硅酸溶胶凝聚面而从溶液中析出。B1.1.2分析步骤称取约0.5g试样（m）,精确至0.OOOlg,置于清洁的钳J甘竭中，放入900〜950°C的高温炉中熔融lOmin,
2、取出冷却，加入无水碳酸钠0.25g,搅拌均匀，再放入高温炉中熔融lOmin,取出冷却，以不烫手为准，加入盐酸6mL,当试样在钳堆锅中脱落后，将试样移入250mL烧杯中，再用数毫升盐酸洗涤圮坍并入原烧杯中，用小块无灰滤纸将圮埸内壁擦净，滴入数毫升盐酸于钳圮埸中，置于电炉上加热，当盐酸呈透明无色时，说明试样已全部脱落，然后再用小块无灰滤纸将圮堀内壁擦净钳圮竭（从开始加盐酸至脱埸完毕所用盐酸为1加L左右），将此250mL烧杯放在68-70°C热水浴中5min,加入新鲜配制的动物胶5讥（20g/IJ,用玻璃棒搅拌3
3、min,再放置水浴上7min,烧杯取下,放置冷水槽中冷却至室温，用中密滤纸过滤，以热水洗涤至无根为止（用10g/L硝酸银检验），滤液收集于250mL容量瓶中冷到室温，用水稀释至刻度。摇匀。以备测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。将沉淀物及滤纸置于已知恒量的瓷圮埸中，先用电炉上灰化，然后放入900〜950°C的高温炉中，灼烧30min,取出圮埸，放在干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧、冷却、直到恒重。B1.1.3结果表示二氧化硅的质量百分数XSi02按式(B1)计算：in]-m2XS102=X1
4、00(B1)m式中：Xsi02—二氧化硅的质量百分数，％；mj—坨竭及沉淀物的质量，g;m2—空圮埸的质量，g;m—试料的质量，goB1.2二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)B1・2・1方法提要以氢氧化钠银圮锅700〜750°C熔融试样，在热水中提取熔融物,并一次加入足量的盐酸，制成均一澄清的溶液。此溶液可测定牛•料的主要成分。B1.2.2分析步骤称取约0.5g试样(m),精确至0.OOOlg,置于银圮锅中，加入7〜8g氢氧化钠，放入400°C的马弗炉中，并升温至650°C,保持20min,取出土甘锅，冷却至
5、100°C左右，将圮锅放入已盛有lOOmL热水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出圮锅，在搅拌下一次加入25mL浓盐酸，再加入浓硝酸ImL,用热盐酸(1+5)和热水洗净圮锅和盖，加热至沸，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。吸取上述溶液50mL置于300mL的塑料杯中、加入10~15mL浓硝酸，冷却至室温，加入150g/L氯化钾溶液10mL,搅拌，加入固体氟化钾,仔细搅拌至氯化钾饱和析出。放置15min,用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用50g/L的氯化钾水溶液
6、洗涤3次，将滤纸连同沉淀取下置于原烧杯中，沿杯壁加入(50mL/L)氯化钾乙醇溶液10mL及ImL(10g/L)的酚駄指示剂,用[c(NaOH)=0.15mol/L]氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细挤压滤纸及沉淀直至酚瞰变红(不用记氢氧化钠消耗数)，加入200mL沸水(煮沸并用氢氧化钠中和至酚瞰变微红)，搅拌，用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。B1.2.3结果表不二氧化硅的质量百分数XSi02按式(B2)计算：TSiO2XV]Xsi02=X100(B2)mXIOOO式中：：XsiO2—二
7、氧化硅的质量百分数，％；TSiO2—每毫升NaOH标准滴定溶液相当二氧化硅的毫升数,mg/mL；V]—滴定硅时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m—试料的质量，goB2三氧化二铁的测定B2.1方法提要在pHl.8-2.0温度为60〜70°C的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。B2.1.2分析步骤吸取B1.1.2或B1・2.2制备好的试样溶液50mL于250mL烧杯中，加水50mL,用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液pH在1.8-2.0之间（用精密pH试纸检验）。将溶液加
8、热至70°C,加10滴磺基水杨酸钠为指示剂溶液,在不断搅拌下,用[c（EDTA）=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。（终点时溶液的温度应在60°C左右）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。B2.2.3结果表不三氧化二铁的质量百分数XFe203按式（B3）计算：TFe203XV2X5XFe203—X1°°（B3）mXIOOO式中：XFe203—三氧化二铁的质量百分数，％；TFe203—每
