化学分析岗位作业指导书

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1、文件编号：化学分析检验岗位作业指导书第13页共11页文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥、矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页码第1页共11页职责范围1.负责矿渣粉和水泥的原料、半成品、成品的化学分析检验；2.负责化学分析用标准溶液的配制、标定工作；3.负责试剂仓库的管理工作；4.负责所用仪器、设备、工具的维护和保养工作；5.完成领导安排的临时性化验工作。作业要求1.严格按照操作规程进行实验；2.试验要求准确及时，发现原材料、产品异常波动，及时向上级汇报；3.原始记录、台帐书写要清晰，保存

2、要完好；4.严格遵守公司、部门的各项规章制度,定期做好校对工作；5.及时准确的向有关领导、部门提供分析数据，根据要求参加质量分析会；6.管理、使用好所用的仪器、设备、药品，各种器皿、工具摆放整齐。7.认真搞好安全卫生工作；积极参加公司、部门组织的各项活动。第13页共11页文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥、矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页码第2页共11页操作规程矿渣粉及水泥分析方法1.二氧化硅的测定:方法要点:在氟化钾和氯化钾共存的酸性溶液中，硅酸形成氟硅酸钾沉淀，经过滤、洗涤、中和

3、残余后，用热水使氟硅酸钾水解产生氟酸,然后以氢氧化钠标准溶液滴定。分析步骤:准确称取0.5000g试样置于银坩锅中,加入6-7g氢氧化钠，盖上坩埚盖，放入马弗炉中，从低温升起，在650—700℃的高温下熔融20min期间取出摇动一次。取出冷却，将坩锅放入已盛有100ml沸水的300ml烧杯中，盖上表面皿，于电炉上加热，待熔块完全浸出后，取出坩锅，用水冲洗坩锅和盖，在搅拌下一次加入25～35ml盐酸，再加入1ml硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩锅和盖取出，将溶液加热至沸，冷却至室温，移入250ml容量瓶中

4、，用水稀释至标线，摇匀。此溶液E供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。吸取50.00ml溶液放入250～300ml塑料杯中，加入10～15ml硝酸，搅拌冷却至30℃以下。加入固体氯化钾，仔细搅拌至饱和，并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾及10ml氟化钾溶液仔细搅拌放置15～20min，用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml、30℃以下氯化钾～乙醇溶液及1ml酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸

5、，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200ml沸水，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至为红色。——二氧化硅的质量分数，（%）；——氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，（mg/ml）;第13页共11页文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥、矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页码第3页共11页操作规程——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，（ml）；——试料的质量，（g）。2.氧化钙的测定方法要点：预先在酸性溶液中加入适量的氟化钾，可将聚合状态的硅酸解聚生成不会聚合的氟硅酸分子

6、，以抑制聚合状态的硅酸的干扰，然后在PH12.8的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂,以钙黄绿素-甲基百香酚蓝-酚酞混合批示剂(CMP),用EDTA标准溶液滴定。分析步骤：从溶液E中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中，加入7ml氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上加水稀释至200ml以上，加入5ml三乙醇胺（1+2）及少许的CMP混合批示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5~8ml，此时溶液在pH13以上，用用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。计算氧化钙的质量百分数式中：—

7、—氧化钙的质量分数，（%）；——EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，(mg/ml)；——滴定试样时消耗EDTA标准溶液的体积，(ml)；——滴定空白时消耗EDTA标准溶液的体积，(ml)；——试料的质量，(g)；10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；第13页共11页文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥、矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页码第4页共11页操作规程3.氧化镁的测定方法要点：以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，在PH=10的溶液中，加入盐酸羟胺并使绿色Mn3+还原成Mn2

8、+，用适量的酸性铬蓝K-奈酚绿B为混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。从溶液E中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中，加入稀释至约200ml，加入1ml酒石酸钾钠溶液，5ml三乙醇胺（1+2）搅拌，然后加入25ml缓冲溶液，及少许酸性铬蓝K-荼酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至蓝色。计算氧化镁的质量百分数式中：－氧化镁的质量分数，（%）；——EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度,(mg/ml)；——滴定试样时消耗EDT