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1、ICP-OES测定汽油中的硅①陈信悦②吴建国刘名扬孙延伟于孝展张颖焱(辽宁出入境检验检疫局技术中心辽宁省大连市中山区长江东路60号116001)摘要试样经高温灰化后,硝酸处理。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定汽油中硅含量。结果表明,硅含量在0—10ΛgƒmL范围内线形关系良好,r=0.9999,RSD为0.980%—13.620%,回收率95.0%—111.6%。关键词汽油;硅;电感耦合等离子体发射光谱法文章编号:100428138(2011)0623044204中图分类号:O657.31文献标识码:B1引言当今世界经济的发展,汽车数量与日
2、俱增,汽油的需求数量也越来越大,汽油的产品质量要求越来越高。汽油中一些微量元素的控制是能否提供清洁燃料的关键之一。从原油蒸馏装置直接生产的直馏汽油,不单独作为发动机燃料,而是将其精制、调配,有时还加入添加剂以制得商品的汽油。在石油炼制过程中,有时会加入一些含有硅化合物的试剂,或在燃油炼制完成后将一些废溶剂掺入到汽油中而造成汽油中含有硅。汽油中硅含量即使很低也会导致氧气传感器失效,同时在发动机中和催化转换器上产生大量沉积物,这种汽油在不超过一箱油的范围内就可使催化系统失效1。近期,德国汽车制造商很重视汽油中的硅含量。提出对汽油中硅含量检测。准确
3、快速地测定汽油中硅含量是目前亟待解决的问题。目前,中华人民共和国国家标准和中华人民共和国石油化工行业标准均无汽油中微量硅的测定方法。汽油属于有机样品,电感耦合等离子体发射光谱仪检测有机样品中无机杂质的具体方法有5类(有机溶剂稀释法、干法灰化法、湿消解分析法、乳化法及萃取法),本文采用干法灰化有机样品可消除有机基体的影响,将有机样品分析转化为无机样品分析。2实验部分2.1仪器与试剂ProdigyICP全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国利曼公司)。高纯氩气(>99.99%);HNO3(优级纯);硅标准溶液(500ΛgƒmL,符合国家标准溶
4、液GSBG62007290)。实验用水为超纯水。2.2仪器工作条件硅元素波长:251.6nm;耦合功率:1.1kW;载气流量:0.2Lƒmin;雾化器压力:206.8kPa;冷却①辽宁出入境检验检疫局技术中心开发基金资助(XF2011206)②联系人,电话:(0411)87511275;传真:(0411)87511272;E2mail:cxylu321@sina.com作者简介:陈信悦(1955—),男,辽宁省大连市人,高级工程师,主要从事石油产品生产及检测工作。收稿日期:2011202224;接受日期:2011204201第6期陈信悦等:I
5、CP2OES测定汽油中的硅3045气流量:18Lƒmin;样品流量:1.6mLƒmin;高频发生器工作频率:40.68MHz。2.3样品处理及测定按照GBƒT4756《石油液体手工取样法》2规定混合制样,称取已混匀的样品10g(精确至0.01g),置于50mL铂金坩埚中,点燃试样,待试样燃烧完后,转移到高温炉中,高温炉温度控制在550℃,灰化时间约10min,待铂金坩埚样品中没有炭黑只有灰分时,铂金坩埚移出高温炉,冷却至常温时加入5mL硝酸溶液(1∶1),在电炉上加热溶解灰分,并将酸液蒸发到1mL左右,定量转移到100mL容量瓶中,用水稀释到
6、刻度,然后立即转移到100mL的塑料瓶内摇匀。在选定的仪器条件下,对锰灯观察位置校正,对硅元素波长校正,调节仪器的其他参数至最佳工作条件下,绘制校准曲线、输入试样稀释倍数,仪器自动测定,从校准曲线上得出相应的元素含量。3结果与讨论3.1等离子体参数在ProdigyICP全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪中,可以对射频功率、雾化器压力、冷却气流量、辅助气流量、样品提升速率参数进行条件开发和调整设定,为获得仪器实验中的最佳等离子体参数,前两项参数的调整,针对选择谱线的不同,可对发射强度产生一定影响,后3项对发射强度影响较小。对于汽油中硅元素测定
7、,本试验仪器最佳实验条件为:射频功率1.1kW,雾化器压力206.8kPa,蠕动泵泵速1.6mLƒmin,辅助气流量0.2Lƒmin,冷却气流量18Lƒmin。3.2分析线的选择ICP发射光谱仪通常采用原子和离子谱线作为分析线,谱线库中以“l”(原子)或“¦”(离子)表示。依照发射光谱的习惯叫法,通常对分析谱线以“硬线”或“软线”加以区别。硬线是电离电位大于8eV的原子线和电离电位大于10—11eV的离子线,软线是电离电位小于8eV的原子线和电离电位小于10—11eV的离子线。通常,硬线的信ƒ背比最高、检出限最低。由于大多数元素的最佳谱线是硬
8、线,应在分析中首选,本方法选择硅的分析线为251.6nm。3.3背景干扰及扣除电感耦合等离子体光源是元素分析中最常用的光源之一。这是由于与其他类型的光源相比(如:原
