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1、自然铜炮制前后微量元素含量变化研究的论文作者:高婵,李伟东,李俊松,丁霞,蔡宝昌【摘要】目的考察自然铜炮制前后微量元素的含量变化,以探讨自然铜炮制机理。方法用电感耦合等离子体发射光谱法(icp)测定生、煅自然铜水煎液中镁、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、铅10种元素的含量并进行比较。结果自然铜炮制后铅元素的含量降低,其他9种被测元素的含量均有不同程度的增加。结论自然铜经煅淬后,10种相关元素的煎出量变化很大。【关键词】自然铜;炮制;电感耦合等离子体发射光谱法;微量元素abstract:objectivetoinvestigatethechangesofmicroe
2、lementincurdeandcalcinedpyritum,andapproachtheprocessmechanismofpyritum.methodsthecrudeandcalcinedpyritumentsinedbyinductivelycoupledplasmaemissionspectrometry(icp)andpared.resultsafterbeingcalcined,thecontentofpbinpyritumdecreased,entsinvestigatedallincreasedindifferentdegrees.concli
3、sionafterbeingcalcined,thecontentoftenelementsinpyritumchangedlargely.key;crude;inductivelycoupledplasmaemissionspectrometry;microelement自然铜(pyritum)又名石髓铅,为等轴晶系矿物黄铁矿的矿石,主要含fes2,味辛,性平,归肝经,有破积聚、疗折伤、续筋骨、散瘀排脓、止痛定惊之功效,是自古至今沿用的中医伤科接骨要药,多用于治疗跌打损伤、筋伤骨折、瘀血疼痛等症。.传统观点认为,自然铜入药需炮制,临床上广泛应用的是它的炮制品——
4、煅自然铜。本试验利用电感耦合等离子体发射光谱法(icp)测定生、煅自然铜水煎液中铁元素及相关伴生元素的含量并进行比较,为初步阐明自然铜炮制机理提供参考。 1仪器与试药sxc-4-13c一体化程控高温炉(中国杭州),ag285电子分析天平(0.01mg,mettlertoledo,seroptima2100dv电感耦合等离子发射光谱仪,thermospec/cid/2.12软件。 自然铜购于四川省成都市药材有限公司,经南京中医药大学陈建伟教授鉴定为硫化物类矿物黄铁矿族自然铜(pyritum),且符合2005版《中华人民共和国药典》(一部)相关标准[1];煅自然铜
5、,本实验室自制。将以上药物粉碎,过筛,取100目以下粉末放入烘箱内,于105℃干燥1.5h,取出后放入干燥器内,备用。多元素标准溶液(100μg/ml)含镁、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、铅元素,批号06b27;钙元素标准溶液(1000μg/ml),批号07141,均购自国家有色金属及电子材料分析测试中心;高纯氩气(氩体积分数>99.99%)。盐酸为分析纯,水为自制去离子水。 2方法与结果 2.1供试液的制备分别精密称取生、煅自然铜粉末5.00g,置250ml圆底烧瓶中,加蒸馏水100ml,称重。回流提取1.5h,冷却后加水补至原重,煎液于3200r/min离心
6、15min,取上清液3份,每份25ml,分置于50ml量瓶中,加2.8ml盐酸,加水至标线,摇匀,即得,同时做试剂空白。 2.2仪器工作条件 高频发生器频率:27.12mhz;功率:1300in;辅助气流速:0.8l/min;蠕动泵转速:100r/min;观察器高度:3mm;样品冲洗时间:20s;积分时间:长波15s,短波10s;积分次数:2次。各元素分析线波长,见表1。表1各元素分析线波长(略) 2.3方法学考察 2.3.1标准曲线的绘制 精密吸取多元素标准溶液0、0.125、0.25、0.5、1.0ml放入10ml容量瓶中,用空白溶液定容至刻度,上机
7、测试,得到线性回归方程和相关系数,见表2。 精密吸取钙元素标准溶液1ml放入10ml容量瓶中,用空白溶液定容至刻度,得100μg/ml钙元素中间标准储备溶液。精密吸取钙元素中间标准储备溶液0、0.125、0.25、0.5、1.0ml放入10ml容量瓶中,用空白溶液定容至刻度,上机测试,得到线性回归方程和相关系数,见表2。表2线性回归方程和相关系数(略) 2.3.2精密度试验 取煅自然铜供试液,连续进样7次,测得锌、钴、镍、铁、锰、铬、镁、铜、钙、铅元素的rsd分别为0.78%、0.91%、1.6%、2.2%、0.45%、1.3%、0.84%、0.73%、0.
8、85%、0
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