侧柏叶炮制前后鞣质的含量测定论文

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1、侧柏叶炮制前后鞣质的含量测定论文.freelg(r＝0.9994),平均加样回收率为97.85%,RSD＝1.07%(n＝9)。结论该方法结果可靠,可用于侧柏叶生品及炭品的鞣质含量测定。【关键词】侧柏叶鞣质含量测定Abstract：ObjectiveToparethetannincontentsofPlatycladusorientalis(L.)Francoanditscarbonisatus.MethodAtungstenmolybdophosphate-caseincolorimetricmethodg(r＝0.9994),andtheavera

2、gerecoveryrateethodisreliableandcanbeusedtodeterminethetannicofanditsdifferentprocessedproducts.Keyine侧柏叶为柏科植物侧柏Platycladusorientalis(L.)Franco的干燥枝梢及叶1,具有凉血止血的功效,临床常用于止血、镇咳、祛痰和抗结核。本实验使用磷钼钨酸-干酪素比色法,利用鞣质在碱性溶液中将磷钼钨酸还原,产生深蓝色,.freel波长处测定,结果3种比色液均在760nm处有最大吸收,因此,确定测定波长为760nm。2.2供试品溶液制

3、备方法选择因鞣质受热不稳定,故不选加热回流提取,采用冷浸过夜超声提取,且操作简单。2.3干酪素用量选择参照2005版《中华人民共和国药典》,选用600mg的干酪素可基本吸附完全。2.4对照品溶液的制备精密称取没食子酸50.02mg,置100mL的棕色容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,精密量取5mL置50mL棕色量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得每1mL含没食子酸0.05002mg。2.5供试品溶液的制备取药材粗粉10.0g,精密称定,置250mL棕色量瓶中,加水150mL放置过夜,超声处理10min,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,静置(使固体物沉淀),滤过

4、,弃去初滤液50mL,精密量取续滤液20mL,置100mL棕色量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,静置,即得。2.6标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL,分别置25mL棕色量瓶中,各加入磷钼钨酸溶液1mL,再分别加水11.5、11、10、9、8mL,用29%碳酸钠溶液稀释至刻度,摇匀,放置30min,以相应的试剂为空白,照紫外可见分光光度法在760nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。回归方程为：Y＝0.2109X－0.1425,r＝0.9994。2.7精密度试验取3号对照品显色后的溶液,连续测

5、定6次,RSD＝0,结果表明本方法精密度良好。2.8稳定性试验取3号没食子酸对照品溶液,按“2.6”项下方法,自用29%的碳酸钠溶液定容至刻度开始,每隔若干时间测定1次,共测定10次,结果表明,没食子酸对照品显色后溶液在30min内吸收度上升较大,在1～30min内吸收度RSD＝5.17%,在30～60min内吸收度RSD＝0.56%。故选择在30～60min内测定。2.9重复性试验取侧柏生品粉末,依法处理样品6份,按“2.11”项下测定总酚与不被吸附酚,得出供试品中鞣质含量,重复性结果表明,样品中鞣质平均含量为0.2734%,RSD＝4.51%。2.

6、10加样回收率测定取侧柏生品粉末1g,共9份,精密称定,分别加入没食子酸对照品溶液(0.5002mg/mL)4.40、5.50、6.60mL,依“2.2”项下方法制备并测定,计算鞣质的平均回收率为97.85%,RSD＝1.07%(n＝9)。结果见表1。表1加样回收率考察结果（略）2.11样品含量测定2.11.1总酚精密量取供试品溶液2mL,置25mL棕色量瓶中,按“2.6”项的方法,自“加入磷钼钨酸试液1mL起”加水10mL,依法测定吸光度。从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的质量(mg),计算,即得。2.11.2不被吸附的多酚精密量取供试品溶液25

7、mL,加至已盛有干酪素0.6g的100mL具塞锥形瓶中,密塞,置30℃水浴中保温1h,时时振摇,取出,放冷,摇匀,滤过,弃去初滤液。精密量取续滤液2mL,置25mL棕色量瓶中,按“2.6”项下方法,自“加入磷钼钨酸试液1mL起”加水10mL,依法测定吸光度。从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的质量(mg),计算,即得。2.11.3样品中鞣质的含量测定鞣质含量(%)＝(总酚量－不被吸附的多酚量)的浓度差×5×25×12.5/药材质量。结果见表2。表2侧柏叶生品和炭品中鞣质含量的测定结果(略)3讨论将对照品总酚和不被吸附的酚比色液在400～900nm的范

8、围内扫描,结果显示在760nm左右有最大吸收,且其波谱坡度较缓,误差较小,所以选择在此处测量。