侧柏叶炮制前后鞣质的含量测定

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1、侧柏叶炮制前后鞣质的含量测定：曾祥丽　丁安伟　单鸣秋【摘要】：目的比较侧柏叶生品和炭品中鞣质的含量。方法采用2005版《中华人民共和国药典》鞣质含量测定方法,即磷钼钨酸-干酪素比色法,以没食子酸为对照,测定侧柏叶生品和炭品中的鞣质含量。结果线性范围为0.026～0.26mg(r＝0.9994),平均加样回收率为97.85%,RSD＝1.07%(n＝9)。结论该方法结果可靠,可用于侧柏叶生品及炭品的鞣质含量测定。【关键词】侧柏叶　鞣质　含量测定　　Abstract：ObjectiveToparethetanninconte

2、ntsofPlatycladusorientalis(L.)Francoanditscarbonisatus.MethodAtungstenmolybdophosphate-caseincolorimetricmethodg(r＝0.9994),andtheaveragerecoveryrateethodisreliableandcanbeusedtodeterminethetannicofanditsdifferentprocessedproducts.　　Keyine　侧柏叶为柏科植物侧柏[Platycladusor

3、ientalis(L.)Franco]的干燥枝梢及叶[1],具有凉血止血的功效,临床常用于止血、镇咳、祛痰和抗结核。本实验使用磷钼钨酸-干酪素比色法,利用鞣质在碱性溶液中将磷钼钨酸还原,产生深蓝色,其吸收度与含量成正比,采用比色法测定,以没食子酸为对照品,测定总酚和不被干酪素吸附酚的含量,二者之差即为鞣质的含量。　　1实验材料　　1.1仪器　岛津UV-2400紫外可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司)；UV-2401PC紫外扫描仪、KQ-500B超声仪(昆山市超声仪器有限公司)；万能粉碎机(天津泰斯特)。　　1.2试剂　

4、钨酸钠、钼酸钠、硫酸锂、无水碳酸钠、磷酸、盐酸均为分析纯；干酪素(生化试剂)；没食子酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号110831-200302)；其它试剂均为分析纯。　　1.3药材　侧柏叶生品购自南京市药材公司,并经我校中药鉴定教研室吴启南老师鉴定；炭品根据药典炒炭方法炮制而成。　　2方法与结果　　2.1测定波长的选择　　取对照品总酚和不被吸附的酚比色液,在400～900nm波长处测定,结果3种比色液均在760nm处有最大吸收,因此,确定测定波长为760nm。　　2.2供试品溶液制备方法选择　因鞣质受热不稳定,故不

5、选加热回流提取,采用冷浸过夜超声提取,且操作简单。　　2.3干酪素用量选择　参照2005版《中华人民共和国药典》,选用600mg的干酪素可基本吸附完全。　　2.4对照品溶液的制备　精密称取没食子酸50.02mg,置100mL的棕色容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,精密量取5mL置50mL棕色量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得每1mL含没食子酸0.05002mg。　　2.5供试品溶液的制备　取药材粗粉10.0g,精密称定,置250mL棕色量瓶中,加水150mL放置过夜,超声处理10min,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,静置(使

6、固体物沉淀),滤过,弃去初滤液50mL,精密量取续滤液20mL,置100mL棕色量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,静置,即得。　　2.6标准曲线的制备　　精密量取对照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL,分别置25mL棕色量瓶中,各加入磷钼钨酸溶液1mL,再分别加水11.5、11、10、9、8mL,用29%碳酸钠溶液稀释至刻度,摇匀,放置30min,以相应的试剂为空白,照紫外可见分光光度法在760nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。回归方程为：Y＝0.2109X－0.1425,r＝0.

7、9994。　　2.7精密度试验　取3号对照品显色后的溶液,连续测定6次,RSD＝0,结果表明本方法精密度良好。　　2.8稳定性试验　取3号没食子酸对照品溶液,按“2.6”项下方法,自用29%的碳酸钠溶液定容至刻度开始,每隔若干时间测定1次,共测定10次,结果表明,没食子酸对照品显色后溶液在30min内吸收度上升较大,在1～30min内吸收度RSD＝5.17%,在30～60min内吸收度RSD＝0.56%。故选择在30～60min内测定。　　2.9重复性试验　取侧柏生品粉末,依法处理样品6份,按“2.11”项下测定总酚与不

8、被吸附酚,得出供试品中鞣质含量,重复性结果表明,样品中鞣质平均含量为0.2734%,RSD＝4.51%。　　2.10加样回收率测定　　取侧柏生品粉末1g,共9份,精密称定,分别加入没食子酸对照品溶液(0.5002mg/mL)4.40、5.50、6.60mL,依“2.2”项下方法制备并测定,计算鞣质的平均回收率为97.