淫羊藿炮制前后有效成分含量的比较.doc

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1、淫羊藿炮制前后有效成分含量的比较一、实验内容比较淫羊藿在炮制前后其主要成分淫羊藿苷含量的多少二、目的要求1、掌握用高效液相色谱法定量分析炮制前后中药成分的含量2、熟悉高效液相仪测定含量的基本操作3、了解中药炮制的意义三、实验原理中药的化学成分比较复杂，而化学成分是药物发挥临床的物质基础。中药在炮制后，对其有效成分的煎出有一定的影响，从而会影响到临床疗效。研究中药炮制前后的化学成分的变化，对中药炮制的作用和原理有重要意义。测定含量的方法有多种，高效液相法测定含量操作简单并且准确率高而作为多种化合物含量的测定方法。实验时可以根据对照品和样品在高效液相仪得出的色谱图作比较（如峰高，半峰宽，峰面

2、积等）从而计算出所测物质的含量。四、实验仪器及试剂分析天平（万分之一）高效液相仪容量瓶（100mL25mL各2只）量液管（1mL)胶头滴管烧杯玻璃棒70%乙醇（分析纯）淫羊藿生品淫羊藿炮制品内标物（分析纯）五、实验方法（一）溶液的制备1、样品溶液的制备：紧密秤取淫羊藿生品及炮制品各约2g，分别加入编号为“生”“制”字样的100mL容量瓶中，精密加入70%乙醇50mL至刻度线处，密塞，静置过夜，过滤，收集滤液备用。2、对照品溶液的制备：精密秤取取淫羊藿苷约2mg，置于25mL的容量瓶中，加70%的乙醇至刻度线处，摇匀，备用。3、内标物溶液的制备：精密秤取内标物约mg，置于25mL的容量瓶中

3、，加70%的乙醇至刻度线处，摇匀，备用。（二）淫羊藿苷的含量测定（内标法）1、校正因子的测定：精密量取对照品和内标物的溶液各mL，混合配成测定的校正因子的对照液，量取一定量的溶液，注入到高效液相仪中，在得到的色谱图中分别测定对照品和内标物的峰面积或峰高，并记录。计算f值。2、待测物中淫羊藿苷浓度的测定：分别精密量取和内标物溶液各mL，混合，再分别量取一定量的混合液注入到高效液相仪中，在得到的色谱图中分别测定对照品和内标物的峰面积或峰高，并记录。根据所得数据计算出待测物中淫羊藿苷的浓度Cx。（三）数据的处理表一物质峰面积（A)质量加乙醇后的体积对照品25mL内标物25mL生品50mL炮制品

4、50mL（四）计算公式：校正因子（f)=（As为标物的峰高或峰面积Ar为对照品的峰高或峰面积Cs为内标物的浓度Cr为对照品的浓度）浓度（Cx)=（Ax为试样的峰高或峰面积As'为内标物的峰高或峰面积Cx为试样品的浓度Cs'为内标物的浓度f为校正因子）药材中有效成分的含量（A%)=(Cx为试样品的浓度V0为50mLm0为试样品的质量）六、实验结果七、实验结果讨论及思考八、实验注意事项（一）内标物选择的要求1）内标物应是试样中不存在的纯物质2）必须能完全溶于试样中，并与试样各组分的色谱峰能完全分离。3）加入内标物的量应接近与被测组分。4）色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰位置相近或几个被测物组

5、分的色谱峰之间。（二）内标法的优缺点有点：测定结果比较准确，可以通过测定内标物及被测组分的峰面积的相对值进行计算，因而能在一定程度上消除操作条件的变化引起的误差。缺点：操作程序比较麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也比较困难。(三）外标法的优缺点有点：操作简便。缺点：进样量的要求十分准确，要严格控制在与标准品相同的条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确结果。九、参考文献：《中国药典》2010版（电子版）《分析化学》（第六版李发美主编）《中药炮制学实验指导》（贵阳中医学院版2011）百度百科