炮制前后何首乌蒽醌类含量的比较研究

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时间:2018-05-02

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1、炮制前后何首乌蒽醌类含量的比较研究【摘要】比较用相同方法炮制的不同产地何首乌中蒽醌类含量的差异。[方法]采用紫外分光光度法,以0.5%醋酸镁-甲醇溶液显色测定蒽醌含量,采用HPLC方法测定大黄素的含量。[结果]炮制后,何首乌中结合蒽醌类成分明显降低,总蒽醌类含量有所升高,但结合蒽醌占总蒽琨的比例明显降低;结合大黄素含量明显降低,总大黄素含量有所升高,但结合大黄素占总大黄素的比例明显降低。[结论]炮制对何首乌中蒽醌类成分的含量有影响。相比生首乌,制首乌中结合蒽醌含量明显降低,而总蒽醌含量有所上升;临床发现生首乌具有一定毒性而制首乌毒性较小,这可能和炮制后结合蒽醌

2、含量降低有关系。【关键词】何首乌;大黄素;结合蒽醌;总蒽醌;毒性何首乌(PolygonummultiflorumThunb.)为常用中药,药用历史悠久。生、制首乌性味相同,功效主治不同。有研究表明生首乌和制首乌相比,生首乌结合蒽醌含量高,游离蒽醌含量低;生首乌的泻下作用主要是由结合蒽醌引起的,经炮制后,结合蒽醌水解成为游离蒽醌,故其泻下作用明显降低,临床功效也发生了变化[1]。本实验采用相同的炮制方法对不同产地的何首乌进行处理,比较炮制前后不同产地的何首乌中蒽醌类成分含量的变化情况,为临床生制首乌的不同应用提供实验依据。  1仪器和材料仪器:中药粉碎机(DJ-

3、041,上海);紫外分光光度计(Lambada12型,德国);药材:何首乌药材分别购自:①浙江中医药大学中药饮片厂(批号:20080815;产地:浙江);②北京同仁堂(批号:20080716;产地:四川);③胡庆余堂(批号:20081015;产地:贵州);④方回春堂(批号:20080621;产地:广东)。对照品:1,8-二羟基蒽醌对照品(含量测定用,批号:0829-9702,中国药品生物制品检定所);大黄素(含量测定用,批号:110756-200110,中国药品生物制品检定所)。  2实验方法  2.1UV-VIS法测定总蒽醌和游离蒽醌的含量  (1)制首乌的

4、制备:取四个产地的何首乌各250g,参照中药材炮制规范,采用蒸法炮制所得[2]。(2)对照品的配制:精密称取置五氧化二磷干燥器12小时的1,8-二羟基蒽醌对照品3.62mg,以甲醇溶解制成0.1448mg/ml的对照品溶液。(3)供试品溶液的配制:取以上炮制好的制首乌和生何首乌各0.3g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,水浴加热1h,取出,放冷,擦干再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,取续滤液,即得供试品溶液。(4)游离蒽醌供试品的配制:取上述供试品溶液10ml,用氯仿萃取至无色,每次20ml,合并氯仿层,回收溶剂,备用。(5

5、)总蒽醌供试品配制:取上述供试品溶液10ml,置100ml的圆底烧瓶中,挥干甲醇,加8%盐酸溶液10ml,超声2min,加氯仿20ml回流2h,放冷,用氯仿萃取3次,每次20ml,合并氯仿层,回收溶剂,备用。(6)最大吸收波长的选择:取对照品溶液2ml和样品溶液1ml,置10ml容量瓶中,挥干甲醇液,加0.5%醋酸镁-甲醇溶液,定容至刻度,显色20min,于400-700nm扫描,样品和对照品的最大吸收波长在506-511nm,且峰形平缓,综合考虑,选择509nm作为测定波长。(7)线性范围:精密移取对照品溶液0.25、0.5、0.75、1.0、1.25ml,

6、置10ml容量瓶中,挥干甲醇,加0.5%醋酸镁-甲醇溶液,定容至刻度,显色20min,在509nm波长下测定吸光度。以浓度(μg/ml)为横坐标(X),吸光度为纵坐标(Y),绘制标准曲线,得回归方程为:y=0.0505x-0.026,R2=0.9975。见图1。(8)含量测定参照蒽醌类成分的醋酸镁比色法,考察确定以0.5%醋酸镁-甲醇溶液为显色剂,显色20min,在509nm波长下测得蒽醌含量,结果见表2。表2不同产地何首乌炮制前后蒽醌含量(略)  2.2HPLC法测定大黄素含量  (1)色谱条件:色谱柱:UltimateXB-C18(4.6mm×150mm,

7、5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(80:20:0.05);检测波长:254nm;柱温:25℃;流速:1.0ml/min。此条件下大黄素、大黄素甲醚和其他成分可达到基线分离,理论塔板数按大黄素峰计不低于4000。(2)供试品溶液的制备:取炮制好的制首乌和生何首乌,打粉,各取0.3g,称定重量,置圆底烧瓶中,精密加入50ml甲醇,称定重量,水浴回流1h。取出,放冷,擦干,称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀,得供试品溶液。游离大黄素样品的制备:取供试品溶液过0.22μm滤膜,即得游离大黄素的样品溶液。总大黄素的样品制备:取供试品溶液,摇匀,滤过,精密量取续滤液10m

8、l,置100ml的圆底烧瓶中,挥干甲醇

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