两种比色法测定何首乌中游离蒽醌含量的比较论文

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1、两种比色法测定何首乌中游离蒽醌含量的比较论文.freeletricmethodfordeterminingthecontentofanthraquinoneintheRadixPolygoniMultiflori.METHODSTheproperRadixPolygoniMultifloripo.Partofcollectedliquidaindereasuredbymixedalkaliandmagnesiumacetatemethanolcoloriryspectrophotometricmeth

2、od.RESULTSThedataofmagnesiumacetate-methanolcolorirypectrophotometricmethodesampleeasuredin5times，thedataofmixedalkalicoloriryspectrophotometricmethodagnesiumacetate-methanolcoloriryspectrophotometricmethodispropitioustodetectthecontentofanthraquinonein

3、theRadixPolygoniMultifloriandhascharacteristicsofstable，accurateandrecurrence.Keyetry;qualitycontrol;plants，medicinal何首乌（PolygonummultiflorumThunb.）为蓼科植物何首乌的干燥块根，使用时有生用及制用之别.生用何首乌具有润肠、解毒及截疟之功，但有一定的毒性;制用何首乌具有补肝肾、益精血、壮筋骨、乌发延缓和泻下等功效，且毒性较低［1，2］.目前直接测定何首乌中总游

4、离蒽醌含量的方法有氢氧化钠-氨水比色法（混合碱比色法）和醋酸镁比色法，本文对两种方法进行了系统的方法学比较，为何首乌的炮制工艺及其制剂的质量控制提供方法学依据.1材料实验所用仪器有UV-2001型紫外分光光度计（日本Shimadzu）、Finnpiete1000型微量取样器、AS3120型超声波清洗器（奥特赛思仪器有限公司）、BS233S型电子天平及电子恒温水浴锅.所用试药有1，8-二羟基蒽醌（批号为0829-9702，由中国药品生物制品检定所提供）、醋酸镁（北京化工厂）、氯仿（北京化工厂）及甲醇（沈

5、阳市东兴试剂厂）等，均为分析纯.药材何首乌由吉林敖东药业股份有限公司提供，炮制方法:取净何首乌置于不锈钢浸润槽内，将黑豆汁均匀浇洒于何首乌表面，每30min搅拌1次，待汁液吸尽，密闭，润制12h，加热蒸制0，4，8，10h，取出放凉，低温干燥，放入洁净塑料囊内，密闭，即得.2方法与结果2.1线性关系精密称取1，8-二羟基蒽醌标准品5mg，置于25mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，作为标准溶液.精密吸取标准溶液0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mL，各2份，分别置于10mL容量瓶中，水浴蒸干，放

6、冷，得残渣，分别按下述方法比色.混合碱比色法:用50g/L氢氧化钠-20g/L氨水溶液溶解并稀释至刻度，以它为空白在520nm处测定吸光度［3］;醋酸镁比色法:用35mmol/L醋酸镁-甲醇溶液溶解并稀释至刻度，以它为空白在510nm处测定吸光度［4］.分别以两种方法比色结果的吸光度Y为纵坐标、浓度X（mg/L）为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程.混合碱比色法回归方程:Y=0.0511X-0.0099，r=0.9997;醋酸镁比色法回归方程:Y=0.0477X-0.0152，r=0.9999.表明两种

7、方法均在4～20μg范围内呈良好的线性关系.2.2精密度实验取2份标准溶液各0.6mL，分别用混合碱比色法及醋酸镁比色法重复测定吸光度5次，计算样品中游离蒽醌的含量，结果示混合碱比色法的RSD为0.20%，醋酸镁比色法的RSD为0.18%.2.3重复性实验精密称取同一个何首乌样品（过60目筛）0.5g共10份，分别置于50mL容量瓶中，加入约40mL氯仿，超声40min，放冷，氯仿定容，过滤.精密量取滤过液8mL置于10mL容量瓶中，水浴蒸干，放冷，得残渣.将其中5份残渣用混合碱比色法，另5份用醋酸镁

8、比色法进行测定，计算样品中游离蒽醌含量，结果示混合碱比色法的RSD为4.86%，醋酸镁比色法的RSD为1.02%.2.4稳定性实验精密称取2份同一个何首乌样品（过60目筛）各0.5g，分别置于50mL容量瓶中，加入约40mL氯仿，超声40min，放冷，氯仿定容，过滤.精密量取滤过液8mL置于10mL容量瓶中，水浴蒸干，放冷，得残渣.将2份残渣分别用混合碱比色法和醋酸镁比色法于0，2，4，8，16h测定吸光度，计算样品中游离蒽醌含量，结果见表1.表1稳定性