决明子炮制前后化学成分变化研究论文

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1、决明子炮制前后化学成分变化研究论文【摘要】目的研究决明子在炮制前后化学成分的整体变化，寻求炮制增效的物质基础，揭示炮制机理。方法取决明子生品和炮制品，分别用甲醇和水提取，将提取液进行高效液相色谱分析。比较决明子生品和炒制品醇提液和水提液的色谱图。结果决明子炒制品醇提液中，有1种原有成分消失，产生了2种新成分，同时有1种成分含量显著下降.freelenexC18(4.0mm×25.0mm，5μm)。1.2试剂甲醇(色谱纯)，美国Fisher公司，水为二次蒸馏水。1.3药材饮片生决明子,炒决明子由西安市药品检定所谢志民研究员提供。其中炒

2、决明子是其按照2005版《中国药典》炮制标准制备得到的。1.4色谱条件色谱柱为phenomenexC18;流动相为甲醇-水(1∶2);流速0.8ml/min;检测波长230nm(决明子);柱温30℃。2方法2.1样品的提取与分析2.1.1炒决明子醇提取样品精密称量炒决明子2g，加入10ml甲醇溶解，室温下放置2h，再超声波振荡提取20min，过滤、定容到10ml容量瓶中备用(1号样品)。2.1.2生决明子醇提取样品精密称量生决明子2g，加入10ml甲醇溶解，室温放置2h，再超声波振荡提取20min，过滤，定容到10ml容量瓶中备用(

3、2号样品)。2.1.3炒决明子水提取样品精密成取炒决明子2g，加150ml蒸馏水煮沸提取1h，趁热过滤，减压浓缩至干。加适量甲醇溶解(必要时可用超声波振荡助溶)定容至10ml容量瓶中备用(3号样品)。2.1.4生决明子水提取样品精密称取生决明子2g，加150ml蒸馏水煮沸提取1h，趁热过滤，浓缩至干。加适量甲醇溶解(必要时可用超声波震荡助溶)。定容至10ml，容量瓶中备用(4号样品)。将1～4号样品依次上高效液相色谱仪分析，色谱见图1~4。图1炒决明子醇提取样品色谱图图2生决明子醇提取样品色谱图2.2目标成分的定性研究在上述实验的基

4、础上，我们在1号样品(炒醇样品)和3号样品(炒水样品)的高效液相色谱图中均发现有一新物质生成(tR=44.039min(1)，tR=43.506min(3)),并且两物质经紫外吸收数据比对确定是同一物质。此物质是在炒制品中出现的，也就是决明子经高温加热后新产生的物质，它极性较小，含量较大，且在其附近与其极性相近的干扰组分少，所以我们把它定为我们首个目标化合物，对其进行定性研究。2.2.1目标化合物的提取分离取炒决明子5kg，捣碎，用适量甲醇浸泡，24h后再用超声波振荡提取30min，过滤得醇提液A，将醇提液A以上述相同色谱条件进行检

5、测，仍发现目标化合物。将醇提液A浓缩，得浸膏B(45g)。浸膏B经多次硅胶柱层析，得目标化合物。2.2.2目标化合物的质谱分析此化合物为淡黄色片状固体，熔点235～236℃。MS图谱见图5。图3炒决明子水提取样品色谱图图4生决明子水提取样品色谱图图5目标化合物质谱图3结果与讨论3.1数据分析仔细对比以上所得色谱图，结合紫外光谱分析，我们可以看出,图1炒决明子醇中保留时间为16.748min与图2中保留时间为17.299min是同一物质，但图2中峰面积更大一些;图1中保留时间为20.004min处有一个新的吸收峰，虽然在图2中的此位置

6、也有一个肩峰，但通过对照紫外光谱20.004min(1)(231nm，259nm，280nm);20.004min(2)(224nm,247nm,.freel),说明二者并非同一物质;在保留时间为27.072min两图中都有相应的吸收峰，经紫外光谱分析后，二者是同一物质，只是图2中峰面积较大，含量较高;图1中保留时间为44.039min处有一个新的吸收峰，虽然在图2中的此位置也有一个肩峰，但通过对照紫外光谱44.039min(1)(223nm，250nm，277nm);44.039min(2)(198nm,221nm,260nm，2

7、77nm),说明二者并非同一物质;图2中保留时间为48.967min处出现了图1中此位置没有的吸收峰，结合紫外光谱图，确定了这一物质在炒制品中消失了。仔细分析图3～4，结合紫外光谱分析，可以看出，在图3保留时间为16.671min，19.732min出现了两个新物质的吸收峰;在图3中,保留时间为13.370min，23.108min，36.801min处的峰面积明显小于图4中此位置对应的吸收峰面积;而图3中,保留时间为1.044min,26.781min处的峰面积明显大于图4中此位置对应的吸收峰面积;同时在图3中保留时间为43.50

8、6min处的吸收峰在图4中未见出现，分析其紫外吸收数据确定其与图1中保留时间为44.039min处的吸收峰对应的是同一物质。3.2结果讨论从上述图谱分析可得，决明子经炮制后其内部化学组分确实发生了明显的变化，如在炒决明子醇提取液中出现