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1、田七颗粒质量标准研究的论文【摘要】目的建立田七颗粒的质量标准。方法采用tlc法对处方中的三七进行定性鉴别,用hplc法对制剂中人参皂苷rg1与三七皂苷r1进行定量测定。结果在tlc鉴别中能检出三七,人参皂苷rg1在0.628～5.652μg(r＝0.9998)、三七皂苷r1在0.155～1.395μg(r＝0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.24%(rsd＝0.84%)和99.14%(rsd＝1.13%)。结论本方法操作简便,准确,重复性好,精密度高,可作为该制剂的质量控制方法。【关键词】田七颗粒；薄层色谱法；人参皂苷rg1；三七皂苷r
2、1；高效液相色谱法abstract：objectivetoestablishthequalitystandardfortianqigranule.methodsradixnotoginsengintianqigranuleinedbyhplc.resultradixnotoginsengcouldbeidentifiedbytlc.thelinearrangesofginsenosiderg1andnotoginsenoider1ethodissimple,accurateandl,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另
3、取缺三七的阴性对照品2g,同法制成阴性对照品溶液。再取人参皂苷rg1、人参皂苷rb1和三七皂苷r1对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅵb]试验,吸取供试品溶液、对照品溶液及阴性对照液各2μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与人参皂苷rg1、人参皂苷rb1和三七皂苷r1对照品相应的位置上,显红色的斑点,而阴性对照液无相应斑点。 3含量测
4、定 3.1色谱条件agilenteclipsexdb-c18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相：乙腈-0.05%磷酸溶液(18∶82)；流速：1.0ml/min；检测波长：203nm；柱温：30℃；进样量：10μl。理论塔板数按三七皂苷r1计算应不低于3000。 3.2对照品溶液的制备分别精密称取人参皂苷rg1和三七皂苷r1对照品适量,加甲醇制成每1ml含人参皂苷rg10.396mg和三七皂苷r10.092mg的混合溶液,摇匀,即得。 3.3供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约1.2g,精密称定,加水适量使溶解并转移至分液漏斗中,用水饱和
5、的正丁醇萃取3次,每次20ml,合并正丁醇萃取液,加氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去氨试液,正丁醇层蒸干,残渣加甲醇溶解并移入10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用0.45μm滤膜滤过,作为供试品溶液。 3.4空白试验按处方及制备工艺制备不含三七药材的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备并测定。按照上述色谱条件,吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10μl,分别注入色谱仪,进行测定。结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,分别有相同保留时间的色谱峰,而阴性对照在此保留时间无干扰(见图1)。因此,可在此系统条件下对人参皂苷rg1和三七皂苷r1进
6、行定量分析。 3.5线性关系的考察 精密称取人参皂苷rg1对照品31.4mg,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,作为人参皂苷rg1对照品贮备液(0.628mg/ml)。分别精密吸取贮备液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ml,分别置于10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成浓度分别为0.0628、0.1884、0.3140、0.4396、0.5652mg/ml的溶液。分别精密吸取10μl,注入液相色谱仪,记录峰面积。以人参皂苷rg1对照品进样量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程：y＝209.713x－0.260
7、,r＝0.9998,人参皂苷rg1在0.628～5.652μg范围内呈良好的线性关系。 精密称取三七皂苷r1对照品7.75mg,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,作为三七皂苷r1对照品贮备液(0.155mg/ml)。分别精密吸取贮备液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ml,分别置于10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成浓度分别为0.0155、0.0465、0.0775、0.1085、0.1395mg/ml的溶液。分别精密吸取10μl,注入液相色谱仪,记录峰面积。以三七皂苷r1对照品进样量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,
8、得回归方程：y＝208.065x－2.
