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1、复方田七益智颗粒提取工艺及质量标准研究【摘要】目的优选复方田七益智颗粒的最佳提取工艺,并建立其质量标准。方法以总皂苷的得率为指标,运用正交试验优选复方田七益智颗粒最佳提取工艺。用TLC法对制剂中三七、人参进行定性鉴别,用分光光度法测定制剂中总皂苷含量。结果最佳提取工艺为：微波提取3次,加水量为10倍,每次30min。TLC法供试品与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点,阴性无干扰。人参皂苷Re在40～200μg范围内线性关系良好,Y＝250.83X－0.017,r＝0.9972,精密度和回收率符合要求。结论
2、本试验确定的提取工艺及质量标准在实际生产中可行。【关键词】复方田七益智颗粒；正交试验；提取工艺；质量标准；薄层色谱；高效液相色谱法Abstract：ObjectiveToinvestigatethebestconditionsofextractiontechniquesforpoundTianqiYizhigranuleandtoestablishitsqualitystandards.MethodsThebestconditionsofextractiontechniquesforpoundTianqiY
3、izhigranuleizedbyorthogonalexperiments,atographyanddeterminationoftotalsaponinsetryade.ResultsTheoptimalconditionoftotalsaponinsicroesandextractingfor30minutes,thematerial-aterialandthetestsampleshoecoloredspots,pleshoent；extractiontechniques；qualitystanda
4、rds；TLC；HPLC复方田七益智颗粒是我们在总结前贤治疗血管性痴呆的基础上,结合多年临床经验与现代药理研究成果而创制的。为使该方形成疗效可靠的颗粒制剂,我们采用L9(34)正交设计安排实验,以该方主要功效成分总皂苷的含量为考察指标,对其提取工艺进行研究,以期优选出可行的提取方法,并建立有效的质量控制标准。 1仪器与试药UVAgilent8453紫外分光光度仪(安捷伦中国有限公司)；EL204十万分之一克电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)；玻璃层析柱(8mm×90mm)；D101型大孔吸附树脂(
5、天津骨胶厂,40～60目)；TLC常规预制板(10cm×10cm,江苏汉邦科技有限公司)。人参皂苷Rb1(批号071002)、人参皂苷Re(批号070901)、人参皂苷Rg1(批号071002)、三七皂苷R1(070501)对照品均购于中国药品生物制品检定所；药材(市售并经广西中医学院生药学教研室韦松基教授鉴定均为正品)；甲醇、乙醇、高氯酸、香草醛、冰醋酸等试剂均为分析纯。 2方法 2.1提取方法处方中(三七、人参)总皂苷可溶于水和乙醇,设计了以下3种提取方法。 2.1.1水煎醇沉法 按处方配比
6、三七、人参共27g,将三七、人参粉碎成粗粉(20～40目),混合加水煎煮,具体按正交试验安排进行。将煎好的药液合并、浓缩,加2倍体积95%乙醇沉淀过夜,减压回收乙醇,浓缩定容至100mL备用。 2.1.2微波辅助水煎醇沉法 除加热工具为家用微波炉40%火力外,其他具体方法同上。 2.1.360%乙醇回流法 按处方配比取三七、人参共27g,将三七、人参粉碎成粗粉(20～40目),混合加60%乙醇水浴加热回流,具体按正交试验安排进行。将煎好的药液合并、过滤、减压回收乙醇,浓缩定容至100mL备用。 2
7、.2总皂苷含量测定方法 2.2.1吸附树脂的制作 将大孔树脂用95%乙醇浸泡2d,加热回流12h,抽滤,用水漂洗除去杂质,洗至滤液与水(1∶2)混合不产生混浊,水浸泡备用。用滴管吸取浸泡膨胀的树脂,加入盛水的层析柱内,打开活塞,保持水向下流动,至装入树脂达6cm高,覆以脱脂棉少许,压紧,用蒸馏水冲洗后备用[1]。 2.2.2对照品溶液的制备 精密称取120℃干燥至恒重的人参皂苷Re标准品20.0mg,用甲醇溶解并定容至10mL,即每1mL含人参皂苷Re2.0mg。 2.2.3样品柱层析 精密量取
8、1mL供试品溶液,倾入D101大孔吸附树脂柱中(带活塞的8mm×90mm柱内装D101大孔吸附树脂约5g),加热水30mL,以1mL/min的流速过柱,用70%冷乙醇25mL以0.5mL/min流速淋洗色层柱,弃去开头2mL流出液,然后收集洗脱液,置60℃水浴上蒸干,用甲醇溶解残渣,定容至5.0mL供检。 2.2.4标准曲线的制备 分别吸取人参皂苷Re标准溶液(2.0mg/mL)0、20、40、60、80、1
