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1、红三七化学成分研究【关键词】红三七;化学成分;绿原酸 Abstract:ObjectiveToexplorethechemicalconstituentsofthePolygonumviviparum.MethodsThechemicalponentsnchromatographyandreversed-phaseHPLC.Structuresicalpropertyandspectraldata.ResultsThreechemicalconstituentsentionedPolygonumviviparumforthefir
2、sttime. Keyviviparum;chemicalponent;chlorogenicacid 红三七别名草和车，蓼科植物珠芽蓼（PolygonumviviparumL.），以根茎入药，是宁夏流传较为广泛的民间草药。有清热解毒、散瘀止血、止痛生肌、止痢疾等作用［1］。产于宁夏六盘山、贺兰山、罗山等地，生于海拔2300～3500m的潮湿山坡草地、河滩草地及灌丛中。分布于华北、西北地区及吉林、四川、云南、西藏等省区。具有抗微生物［2］、止血［3］等药理作用。为探讨红三七的化学成分，进行了本项研究。 1仪器、试剂和材料质谱仪
3、为：JEOL500M核磁共振仪（TMS内标）；制备型高效液相色谱仪为：JASCOPU-2086泵,RI-2301检测器；正相柱色谱硅胶均为：SilicaGel60N（KANTOCHEMICAL）。乙腈、氯仿、甲醇为色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析纯。实验药材2006年采于宁夏，经宁夏药品检验所邢世瑞主任药师鉴定为蓼科植物红三七（Polygonumviviparum.L）。 2方法与结果 2.1提取分离红三七根1kg，粉碎，用甲醇提取3次，减压干燥。提取物进行大孔树脂HP-20柱色谱分离，依次用3%乙酸，60%甲醇，甲醇洗脱。
4、60%甲醇部分进行sephadexLH-20柱分离，以甲醇为洗脱剂，分离得到五个部分。第一部分进行硅胶色谱柱分离，以氯仿与甲醇不同配比溶液为洗脱剂，分离得到9个部分。第8与第9部分进行ODS柱分离，70%甲醇与甲醇为洗脱剂，分别分离得到两部分。70%部分使用制备型高效液相仪分离得到化合物1（131mg）、化合物2（10mg）、化合物3（7mg）。 2.2结构鉴定 2.2.1化合物1 白色粉末，ESI-MSm/z：377(M+Na)+,1H-NMR(500MHz,CD3OD)δ：1.76(2H，m，H-2)，5.06(1H，dt
5、，J=8.5，4.0，H-3)，3.55(1H，m，H-4)，3.92(1H，m，H-5)，1.97(2H，m，H-6)，7.02(1H，d，J=2.0，H-2′)，6.75(1H，d，J=7.0，H-5′)，6.96(1H，dd，J=7.0，2.0，H-6′)，7.40(1H，d，J=16.5，H-7′)，6.13(1H，d，J=16.5，H-8′)；13C-NMR(125MHz,CD3OD)δ：73.4(C-1)，37.2(C-2)，70.8(C-3)，70.3(C-4)，68.0(C-5)，36.2(C-6)，174.9(C-
6、7)，125.6(C-1′)，ll4.7(C-2′)，145.5(C-3′)，148.3(C-4′)，ll4.2(C-5′)，121.3(C-6′)，144.9(C-7′)，ll5.7(C-8′)，165.7(C-9′)。根据以上数据及文献［4］，鉴定为绿原酸。 2.2.2化合物2 黄色结晶，ESI-MSm/z：605(M+Na)+,1H-NMR(500MHz,CD3OD)δ：6.58(1H,s,H-8),6.42(2H,s,H-2′,H-6′),4.62(1H,d,J=4.5,H-4),4.28(1H,d,J=7.8,Glc-
7、H-1),3.85(3H,s,OMe-7),3.84(2H,m,H-3α,Glc-H-6),3.74(6H,s,OMe-3′,OMe-5′),3.65(1H,dd,J=12.1,5.7,Glc-H-6),3.60(1H,dd,J=11.1,3.9,H-2α),3.54(1H,dd,J=11.1,5.9,H-2α),3.46(1H,dd,J=9.8,5.9,H-3α),3.37(1H,t,J=9.0,Glc-H-3),3.35(3H,s,5-OMe),3.29(1H,t,J=8.5,Glc-H-4),3.25(1H,t,J=8.7,G
8、lc-H-5),3.24(1H,t,J=7.8,Glc-H-2),2.71(1H,dd,J=15.2,5.7,H-1),2.62(1H,dd,J=14.9,11.5,H-1),2.09(1H,m,H-3),1.71(1H,m,H-2)
