白背三七化学成分研究

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1、白背三七化学成分研究李丽梅李维林郭巧生任冰如张涵庆【摘要】  目的提取分离白背三七地上部分的化学成分。方法运用反复硅胶柱色谱技术提取分离化学成分,根据波谱数据和理化性质确认其平面和立体结构。结果从白背三七地上部分得到10个化合物,经鉴定分别为正二十烷(n-Eicosane1),二十四烷醇(Tetracosanol2),二十八烷酸(Octacosanoicacid3),二十八烷醇(Octacosylalcohol4),棕榈酸(Palmiticacid5),豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Stigmasterol-3-O-β-D-g

2、lucopyranoside6),豆甾醇(Stigmasterol7),β-谷甾醇(β-Sitosterol8),胡萝卜苷(Daucosterol9),木栓酮(Friedelin10)。结论化合物1~6,9,10为首次从该植物中获得。【关键词】白背三七化学成分木栓酮  Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsofGynuradivaricata(L.)DC.MethodsSilicagelcolumnchromatographyployedfortheisolatio

3、nandpurificationofchemicalconstituents.Thestructuresicalevidence.ResultsTenpoundsiticacid(5),Stigmasterol-3-O-β-D-glucopyranoside(6),Stigmasterol(7),β-Sitosterol(8),Daucosterol(9),Friedelin(10).Conclusionpounds1~6,9,10Gynuradivaricata(L.)DCforthefirsttime.  Keyicalconst

4、ituent;Friedelin  白背三七Gynuradivaricata(L.)DC为菊科三七草属植物,又名白背三七草、白(百)子菜、白背菜、富贵菜、鸡菜、大肥牛、叉花土三七、菊三七等,中药名为白背土三七(或白三七草),分布于台湾至华南、西南一带,喜生于潮湿的阴地上〔1〕。白背三七的根、茎、叶均可入药,其根味甘、凉,具有清热凉血、散淤消肿的功效,主治支气管炎、肺结核、崩漏、痈肿、烫伤、跌打损伤、刀伤出血等〔2〕;其茎、叶性味咸微辛、寒、有毒,具有清热、舒筋、止血、驱痰的功效,主治百日咳、风湿痛、骨折、创伤性出血、痈肿疮疖等〔2〕。

5、文献报道从该植物中已分离得到具有肝毒性的吡咯啶生物碱〔3〕,以及黄酮、三萜、甾醇、核苷类化学成分〔9〕。作者对引种于我国广东地区的白背三七地上部分(茎和叶的化学成分进行了研究,从中得到10个单体化合物。  1仪器与材料  熔点用BuchiB-540型显微熔点测定仪测定(温度未校正),质谱用Packard1100MSD型质谱仪测定(TMS内标),核磁共振用AVANCE-AV-500型核磁共振仪测定,硅胶(200-300,300-400目)为青岛海洋化工厂出品。  植物材料采自南京中山植物园引种苗圃,由江苏省中国科学院植物研究所郭荣麟研究

6、员鉴定为菊科三七草属植物白背三七Gynuradivaricata(L.)DC。凭证标本存于江苏省中国科学院植物研究所标本馆内。  2提取与分离  白背三七干燥地上部分5kg,粉碎成粗粉,以70%酒精加热回流提取(3h×3次),回收溶剂得到的浸膏用1%HCl多次溶解,至生物碱反应较弱为止,离心,取上层酸提取液合并,下层沉托淀合并得浸膏B(190g)。用等体积的氯仿萃取酸液3次,保留酸水层,用氨水碱化至pH9~10,放置。将碱化后的酸提取液用氯仿萃取多遍直至氯仿层无色,合并,回收氯仿得浸膏A(1.9g)。  浸膏A上硅胶柱层析分离,以石油

7、醚-醋酸乙酯梯度洗脱,石油醚-醋酸乙酯8:2部分经反复硅胶柱层析得到化合物7和8,醋酸乙酯部分经反复硅胶柱层析后得到化合物9。  浸膏B上硅胶柱层析分离,以石油醚-醋酸乙酯和醋酸乙酯-甲醇梯度洗脱,其中石油醚洗脱部分经硅胶柱层析,以石油醚洗脱得到化合物1,石油醚-醋酸乙酯(9∶1)洗脱部分经硅胶柱层析,以石油醚-醋酸乙酯(99∶1-90∶10)梯度洗脱,得化合物4和10,石油醚-醋酸乙酯(8∶2~6∶4)洗脱部分经硅胶柱层析,以石油醚-醋酸乙酯(15∶1-4∶1)梯度洗脱,得化合物2和3,醋酸乙酯-甲醇(10∶0~9∶1)洗脱部分经硅

8、胶柱层析,以石油醚-醋酸乙酯(20∶1~4∶1)梯度洗脱得化合物5,以醋酸乙酯-甲醇(9∶1~4∶1)梯度洗脱,得化合物6。  3结构鉴定  化合物1:白色蜡状物,mp65.1~66.1℃,EI-MSm/z:282,26

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