红药根的化学成分研究

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1、红药根的化学成分研究红药根的化学成分研究[摘要]采用硅胶、SephadexLH-20、高效制备液相等方法,对红药根的甲醇提取物进行分离纯化,通过质谱(MS)、波谱数据分析(lH,l3C-NMR)进行结构鉴定。从红药根的甲醇提取物中分离7个化合物,分别鉴定为plantainosideA(l),plantainosideB(2),calcedariosideC(3),calcedariosideD(4),platyphylloside(5),hirsutanonol(6)和hirsu

2、tanonol-5-0-P-D-glucopyranoside(7)。化合物均5〜7为首次从该科物屮分离得到。[关键词]唇柱苣苔属;红药;化学成分苦苣苔科植物是玄参目中重要种群,我国分布56属413种[l]。其中药用植物110余种,部分为濒危植物[2]。该科在我国是含有特有属和特有种最多的一个科。迄今为止,有关该科植物化学成分和药理活性研究的报道很少。唇柱苣苔属Chirita植物全世界有80余种,主耍分布于东南亚热带雨林地区,我国产30个种,主耍分布于西南至东部地区[l

3、-2]o红药是唇柱苣苔属植物红药ChiritalonggangensisW.T.Wangvar・hongyaoS・Z.Huang白勺茎,是彳土医常用药材,是我国特有种,主产广西西南部。红药微甘、涩、平,具有温补养血、消肿止痛、活血补血的功效,用于月经不调、身体虚弱、贫血及跌打骨折[3]o虽然红药为壮医常用药,但在国内却缺乏相关的基础研究。到目前,只从该植物的茎中分离得到少量的蔥酿类和苯乙醇莒类化合物[4-5]o因而,对红药的化学成分及其生物活性成分进行研究是一项非常有

4、意义的工作,可藉此发现具有药理活性的前体化合物用于药物研制。因此,对红药根进行化学成分研究,从红药的根的甲醇提取物中初步分离得到7个化合物,化合物均5〜7为首次从该科物屮分离得到。1材料BrukerDRX-500MHz核磁共振波谱仪(瑞士,TMS为内标);AgilentTechnonlgies6520质谱仪(美国),LABOROTA4000旋转蒸发仪(徳国海道夫公司),ShimadazuLC-6AD制备型高效液相色谱仪(日本岛津公司),YMC0DS-A(20mniX250mm,5nm)色谱柱。色谱用硅胶(青岛海洋化工厂);

5、SephadexLH-20C美国GE公司);提取分离用试剂均为分析纯;制备HPLC用乙丿J青为色谱纯(美国TEDIA试剂公司),水为重蒸水。红药根于2013年采自广西,经鉴定为唇柱苣苔属植物红药C.longgangensisvar・hongyao的根。2提取分离取红药根10kg,粉碎,用50L甲醇提取3次。提取液减压浓缩后,用硅藻土(800g)吸附,依次用石油醸、氯仿、乙酸乙酯、甲醇回流,减压回收溶剂,分别得到石油瞇部位15g、氯仿部位90g、乙酸乙酯部位64g、甲醇部位72go甲醇部位首先经硅胶柱色谱,以氯仿-甲醇梯度洗

6、脱,得到Frl~Fr7共7个组分。每个组分进一步利用SephadexLII-20(甲醇-水)、制备型高效液相色谱等技术进行分离纯化,从红药根的甲醇部位得到化合物1(22mg),2(18mg),3(32mg),4(35mg),5(10mg),6(8mg),7(12mg)o3结构鉴定化合物1白色粉末,ESI-MSm/z477[M-H]-olH-NMR(DMSO,600MHz)5:6.60(1H,brs,H-2),6.61(III,d,J=7.2Hz,H-5),6.45(III,d,J

7、=7.2Hz,H-6),2.66(2H,m,H-B),3.87(1H,m,H-a),3.56(1H,m,H-a),4.24(1H,d,J二8.4Hz,H-V),3.02(1H,m,H-2’),3.42(1H,m,H-3‘),4.63(III,m,H-4Z),3.43(III,m,II-5’),3.39(III,m,H-6‘),3.30(III,m,H-6Z),7.03(111,s,II—2"),6.78(III,d,J二8.4Hz,H-5〃),7.01(1H,d,J二8.4Hz,H-6〃),7.47(1H,d,J=15.0

8、Hz,H-7〃),6.20(III,d,J二15.0Hz,H-8");l3C-NMR(DMS0,125MHz)8:128.1(01),114.5(02),144.0(C-3),142.7(C-4),115.3(C-5),119.0(C-6),70.1(C-a),35.0(C-B),

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